一种提取骆驼蓬生物碱的方法技术

技术编号:7621024 阅读:143 留言:0更新日期:2012-07-29 21:52
本发明专利技术涉及一种提取骆驼蓬生物碱的方法。方法步骤是:1)取骆驼蓬原料粉碎,加酸水渗漉,得渗漉液;2)把渗漉液,加入大孔树脂柱吸附,柱通过液,加入超滤膜过滤,透过液再加入纳滤膜浓缩,得浓缩液;3)把上述浓缩液加入氨水调节pH7.5-8,再加入大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用4-7BV60-80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥即得产品。采用该方法生产骆驼蓬生物碱,工艺操作简单,能耗低、污染小。该工艺易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,特别是涉及一种采用大孔树脂吸附及膜分离提取纯化骆驼蓬生物碱的方法。
技术介绍
骆驼蓬Peganum harmala L.又叫骆驼蒿、苦苦菜、臭草、臭牡丹,为蒺藜科 ZygopHyllaceae植物骆骑蓬属Peganum多年生草本植物的全草。其性平,味苦,辛,有毒,它具有坚固筋脉、助阳暖阴、消除黏稠体液、消散寒湿之气等功能。主治筋脉软弱、关节骨痛、 咳嗽痰多、偏瘫健忘、神昏头痛、月经不调等症。骆驼蓬全草含有生物碱、甾体、黄酮、蒽醌、氨基酸等成分。其中生物碱种类最多, 其含量在植株中分布依次为种子 >根>种壳>茎> 叶;开花期含量最高,主要为骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱;地上部含生物碱O. 77%,开花期可升至5. 77% ;成熟果实中含生物碱5.4% 6. 3%;叶中含生物碱O. 3% O. 4%;根中含生物碱2. 3% 2. 5%。在生物活性方面,早期研究集中在骆驼蓬生物碱对中枢神经系统和单胺氧化酶的抑制作用上。骆驼蓬生物碱对心血管系统、呼吸系统和免疫系统也有强烈作用,还具有抗癌、镇痛、消炎及抗真菌、 杀细菌、抗病毒和驱虫等作用,文献“骆驼蓬生物碱生物活性的研究进展”对此作了详细的阐述。现有提取骆驼蓬生物碱方法多为酸水、碱醇或超临界提取,再阳离子树脂分离、氯仿萃取或重金属沉淀。如专利“一种用离子交换树脂分离骆驼蓬总生物碱的方法”,该专利采用的方法为取骆驼蓬提取液,调整PH值,滤过,取滤液加于阳离子交换树脂柱上,先以水洗脱除杂,再以盐溶液浸泡树脂柱,再以含酸或乙醇的盐溶液洗脱,检查无生物碱为止,收集洗脱液,加碱中和,经脱盐处理,浓缩干燥得中药骆驼蓬总生物碱。再如专利“一种骆驼蓬子有效部位及去氢骆驼蓬碱单体的制备方法及其用途”,该专利公开的方法为首先采用二氧化碳超临界萃取进行脱脂和碱性水冷浸进行去杂处理,然后采用酸性醇水溶液提取, 最后经酸溶、碱沉、纯化、减压干燥而得。专利“一种基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法”,该专利公开的方法是乙醇回流提取,浓缩液氯仿萃取,再用HgI和氧化铝分离得到骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱单体。如上所述,现有方法在存在能耗高、污染严重、毒性试剂用量大的工艺缺陷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种低能耗、低污染的提取骆驼蓬生物碱的方法。为了解决上述技术问题,本专利技术采用以下技术方案来实现的,其特征在于包括以下步骤I)取骆驼蓬原料粉碎,加酸水渗漉,得渗漉液;2)把上述渗漉液加入大孔树脂柱吸附,柱通过液,加入超滤膜过滤,透过液再加入纳滤膜浓缩,得浓缩液;3)把上述浓缩液加入氨水调节pH7. 5-8,再加入大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用4-7BV60-80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥即得产品。所述步骤I)中的酸水为O. 05-0. 5%盐酸或硫酸水,用量为药材的15-20倍量。所述步骤2)中的大孔树脂型号可选NK-9、HZ806或S_8中的一种。所述步骤2)中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的中空纤维素膜,纳滤膜可选截留分子量100-200的中空纤维素膜。所述步骤3)中的大孔树脂型号可选SPD100、AB-8或HZ818中的一种。本专利技术优势在于采用酸水渗漉提取,能耗低,同时减少杂质的溶出有利于纯化; 采用两次大孔树脂纯化,替代了氯仿萃取和离子换树脂,可以减少废液产生,同时采用纳滤浓缩,透过的酸水可以再次利用,减少了污染,膜浓缩过程能耗低。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术,但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例I取骆驼蓬种子粉碎,取5kg,加IOOkgO. 05%盐酸水渗漉20小时,渗漉液滤过,加入 2LNK-9大孔树脂柱吸附杂质,收集柱通过液,加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤, 常温,进口压力O. 6-0. 8MPa,加适量水透析,收集透过液再加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩,得浓缩液,浓缩液加入氨水调节PH7. 5,再加入3L SPD100大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用21L60 %乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥,得骆驼蓬生物碱 670g,滴定检测,含量98. 2%。实施例2取骆驼蓬全草粉碎,取5kg,加75kg0. 5%盐酸水渗漉15小时,渗漉液滤过,加入 2LHZ806大孔树脂柱吸附杂质,收集柱通过液加入截留分子量6000的中空纤维素膜超滤, 常温,进口压力O. 5-0. 6MPa,加适量水透析,收集透过液再加入截留分子量100的中空纤维素膜浓缩,得浓缩液,浓缩液加入氨水调节PH8,再加入3L AB-8大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用12L80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥,得骆驼蓬生物碱135g, 滴定检测,含量95. 2%。实施例3 取骆驼蓬根粉碎,取5kg,加IOOkgO. 05%硫酸水渗漉20小时,渗漉液滤过,加入 2L S-8大孔树脂柱吸附杂质,收集柱通过液,加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤, 常温,进口压力O. 6-0. 8MPa,加适量水透析,收集透过液再加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩,得浓缩液,浓缩液加入氨水调节PH7. 5,再加入3L HZ818大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用18L70%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥,得骆驼蓬生物碱 162g,滴定检测,含量97. 2%0实施例4 取骆驼蓬种子粉碎,取10kg,加200kg0. I %硫酸水渗漉20小时,渗漉液滤过,加入5L S-8大孔树脂柱吸附杂质,收集柱通过液,加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤,常温,进口压力O. 5-0. 8MPa,加适量水透析,收集透过液再加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩,得浓缩液,浓缩液加入氨水调节PH7. 5,再加入6L AB-8大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用35L70%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥,得骆驼蓬生物碱 1453g,滴定检测,含量98. 8 %。实施例5 取骆驼蓬全草粉碎,取20kg,加400kg0. I %盐酸水渗漉20小时,渗漉液滤过,加入10LHZ806大孔树脂柱吸附杂质,收集柱通过液,加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤,常温,进口压力O. 5-0. 8MPa,加适量水透析,收集透过液再加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩,得浓缩液,浓缩液加入氨水调节PH7. 5,再加入6L AB-8大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用70L75%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥,得骆驼蓬生物碱 563g,滴定检测,含量96. 3%0权利要求1.,其特征在于包括以下步骤1)取骆驼蓬原料粉碎,加酸水渗漉,得渗漉液;2)把上述渗漉液加入大孔树脂柱吸附,柱通过液,加入超滤膜过滤,透过液再加入纳滤膜浓缩,得浓缩液;3)把上述浓缩液加入氨水调节pH7.5-8,再加入大孔树脂柱吸附,水洗至中性,再用4-7BV60-80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液真空干燥即得产品。2.根据权利要求I所述提取骆驼蓬生物碱的方法,其特征在于所述步骤I)中的酸水为O.05-0. 5%盐酸或硫酸水,用量为药材的15-20倍量。3.根据权利要求I所述提取骆驼蓬生物碱的方法,其特征在本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李法庆刘东锋
申请(专利权)人:苏州宝泽堂医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术