聚丙烯粉料熔融指数的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯粉料熔融指数的测定方法，包括以下步骤：将添加剂和聚丙烯粉料按比例溶解在溶剂中，形成混合物A；搅拌所述混合物A，使所述溶剂挥发，形成混合物B；将所述混合物B干燥，形成待测样品；以及利用熔指仪对所述待测样品进行测定。本发明专利技术的技术方案充分发挥抗氧化剂的作用使聚丙烯粉料不被氧化，混合过程操作简便，在用熔指仪进行测试时，数据的重复性和平行性较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚丙烯生产领域，具体而言涉及。
技术介绍
熔融指数即熔体流动速率，是指使用专用的测定仪器，在一定的温度和压力负荷下，熔融体在十分钟内通过一个标准模口的量。熔融指数与聚合物的平均分子量直接相关， 分子量越大熔融指数越小，反之，分子量越小熔融指数越大。熔融指数一般作为划分高分子聚合物牌号的第一项数据指标，也是决定高分子聚合物具体用途的一项重要指标。因此，准确地测定熔融指数对判定的实物质量和实际用途具有十分重要的意义。长期以来，聚丙烯粉料熔融指数的测定一直是一个很复杂的问题，最大的问题是聚丙烯粉料在高温条件下很不稳定，很容易发生化学反应，导致的后果就是熔融指数的测定结果平行性很差，因此在测定熔体的熔融指数时向样品中加入适当的抗氧化剂，对样品进行稳定化处理，以确保样品在测定过程中不会被氧化降解，才可以测定聚丙烯粉料样品的熔融指数。但是，在多数聚丙烯粉料熔融指数测定试验中采取直接加入添加剂，手动摇匀过程中存在由于摇瓶角度不同，摇瓶力度不同，混匀时间不同，操作人员技术手法不同等原因而使添加剂与测试粉料未能充分混匀，从而造成熔融指数测定结果不准确的问题。聚丙烯粉料熔融指数是指导工艺生产最重要的指标，因此寻找一种测定方法既能满足工业化生产中聚丙烯测定的简便、准确的需要，又能解决聚丙烯粉料在高温下易氧化导致测定结果不准确，以及添加剂和聚丙烯粉料的混合不均匀的问题势在必行。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种测定聚丙烯粉料熔融指数的方法，以解决现有技术中聚丙烯粉料在高温下易氧化，抗氧化剂与粉料混合不均匀，使测定结果有偏差的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种，包括以下步骤1)将添加剂和聚丙烯粉料按比例溶解在溶剂中，形成混合物A ;2)搅拌混合物A，使溶剂挥发，形成混合物B ;3)将混合物B干燥，形成待测样品；4)以及利用熔指仪对待测样品进行测定。进一步地，上述步骤I)包括将添加剂加入溶剂中，进行第一次搅拌，至添加剂完全溶解，形成混合物C ;将聚丙烯粉料加入到混合物C中，进行第二次搅拌，形成混合物A。进一步地，上述第二次搅拌包括a.沿顺时针方向搅拌20 40秒；b.沿逆时针方向搅拌20 40秒；以及c.重复步骤a和步骤b20 40次。进一步地,上述步骤3)进一步包括将上述混合物B在120 130°C,真空条件下干燥10 20分钟。进一步地，上述混合物C中添加剂的浓度为每升溶剂含17. 5 25克添加剂。进一步地，上述溶剂为无水乙醇、异丙醇、甲醇、丙酮。进一步地，上述混合物A中添加剂和聚丙烯粉料的质量比例为添加剂聚丙烯粉料=2. 5 3. 5 150 250。进一步地，上述添加剂包含主抗氧化剂、助抗氧化剂以及稳定剂。进一步地，上述主抗氧化剂为三亚磷酸酯，助抗氧化剂为1， 3, 5-二甲基-2,4,6-二(3,5- _■叔丁基_4-轻基节基)苯，稳定剂为氧化锋。进一步地，上述添加剂中各组分的摩尔比例为三亚磷酸酯1，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基-4-羟基苄基)苯氧化锌=I. 5 2.5 I 3 O. 5 I. 5。本专利技术所达到的技术效果为本专利技术的技术方案充分发挥抗氧化剂的作用使聚丙烯粉料不被氧化，混合过程操作简便，在用熔指仪进行测试时，数据的重复性和平行性较好。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。 下面将参照具体实施方式，对本专利技术作进一步详细的说明。具体实施例方式下面将对本专利技术的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本专利技术，而不能限制本专利技术，本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。在本专利技术的一种典型的实施方式中，，包括以下步骤1)将添加剂和聚丙烯粉料按比例溶解在溶剂中，形成混合物A ;2)搅拌上述混合物 A，使溶剂挥发，形成混合物B ;3)将上述混合物B干燥，形成待测样品；4)利用熔指仪对待测样品进行测定。本专利技术通过采用溶剂溶解添加剂和聚丙烯粉料，使二者在液体环境分散更均匀； 并通过搅拌，使添加剂和聚丙烯粉料的接触更充分，提升混合效果；同时，搅拌促使溶剂加速挥发，从而得到包括添加剂和聚丙烯粉料的混合物B，混合物B中添加剂和聚丙烯粉料相较于现有技术混合更为均匀，此时利用熔指仪对该聚丙烯粉料熔融指数进行测试，能够得到更为准确的测定结果。优选地，在上述中，步骤I)进一步包括，将添加剂加入溶剂中，进行第一次搅拌，至添加剂完全溶解，形成混合物C ;将聚丙烯粉料加入到上述混合物C中，进行第二次搅拌，形成上述混合物A。在这种方式中，将添加剂和聚丙烯粉料按顺序，先后加入到溶剂中，以提升添加剂和聚丙烯粉料在溶剂中的扩散面积，进而使得添加剂和聚丙烯粉料混合更为均匀。具体而言，先将添加剂加入到溶剂中，通过搅拌使添加剂在溶剂中分散均匀，形成的混合物C ;然后，向混合物C中加入聚丙烯粉料，此时，混合物 C为液态物质，其中添加剂已经呈液态均匀分散在溶剂中，相当于是将聚丙烯粉料投入到液态物质中，并通过搅拌使其均匀分散在该液态物质中。这种方式，增加了添加剂与聚丙烯粉料的接触面积，避免了局部添加剂聚集导致聚丙烯粉料和添加剂混合不均匀的问题的出现。本专利技术在第二次搅拌时，具体方法为a.沿顺时针方向搅拌20 40秒；b.沿逆时针方向搅拌20 40秒；以及c.重复所述步骤a和所述步骤b20 40次。通过不同方向反复搅拌不仅有利于添加剂和粉料的混合，而且加速了溶剂的挥发，缩短聚丙烯粉料在空气中暴露的时间，避免在混合过程中粉料被氧化。本专利技术将上述混合物B干燥的条件为100 150°C，真空条件下烘干10 30分钟。将混合物B置于真空环境中干燥既避免了样品在干燥过程中的高温下被氧化，又可以加快混合物B中水分以及添加剂的挥发，使用尽量短的干燥时间达到仪器对待测样品湿度的要求。优选地，干燥温度为120 130°C，真空条件下干燥10 20分钟。本专利技术中混合物C中添加剂的浓度为每升溶剂含17. 5 25克添加剂。控制混合物C中添加剂的浓度在此范围，既确保了溶剂在挥发前添加剂和聚丙烯粉料充分混合，又不会因为溶剂过多造成不必要的浪费、搅拌混合以及烘干时间的延长。本专利技术所使用的有机溶剂包括但不限于无水乙醇、异丙醇、戊醇、甲醇、丙酮，其中优选使用无水乙醇，异丙醇，甲醇，丙酮。这是因为所使用的有机溶剂是可以溶解添加剂而且并不与添加剂反应的易挥发的有机溶剂，可溶解添加剂的有机溶剂保证了添加剂在溶剂中均匀分散，有机溶剂和添加剂的化学惰性不会破坏添加剂原有的性能，而且有机溶剂的易挥发性使得混合操作步骤简单又不会在待测样品中残留对测定结果或是仪器产生影响。 综合考虑技术效果、溶剂成本以及毒性大小的因素，进一步优选无水乙醇、异丙醇为本专利技术的溶剂。本专利技术选择添加剂和聚丙烯粉料的质量比例为添加剂聚丙烯粉料=2. 5 3.5 150 250，在此范围内使聚丙烯物料的性能不受添加剂的影响又能保持较高的抗氧化性能和稳定性，不会因为添加剂，例如三亚磷酸酯的添加量过多而使聚丙烯物料发黄，也不会因为添加量太少使聚丙烯物料脆性增高影响检测结果。综合考虑实际操作条件、测试成本和添加剂对聚丙烯粉料性能的影响，添加剂和聚丙烯粉料的质量比例进一步优选为添加剂聚丙烯粉料=3 200。本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐颖，刘文星，田玉洁，魏喜云，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司，
类型：发明
国别省市：