一种枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法，其包括以下步骤：将194.4：176.4：57.6的一水合枸橼酸三钾、二水合枸橼酸三钠、枸橼酸（不含结晶水）溶于沸腾的去离子水中，回流反应后将反应体系温度降至70-80度内的某一温度，保温并持续反应得到均相溶液，所述去离子水的取量应保证反应期间没有颗粒析出；将该均相溶液在该温度下快速干燥得到该枸橼酸氢钾钠水合物。所述枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法制得的枸橼酸氢钾钠复盐水合物具有一定晶型。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工制药
，具体的涉及针对肾结石治疗药物的制备方法，进一步涉及。
技术介绍
友来特⑶ralyt-U)是由Madus GmbH公司1977年研究开发的一类治疗尿道结石的药物，属于有机无机复盐体系。在临床上用于溶解尿酸结石和防止新结石的形成，作为胱氨酸结石和胱氨酸尿的维持治疗且已经得到广泛应用，其结构为以一定晶型存在的复盐形式，而不是简单的混合物，所以如何获得具有一定晶型的复盐相当关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有一定晶型的枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法。本专利技术是这样实现的，，其包括以下步骤将194. 4 176. 4 :57. 6的一水合枸橼酸三钾、二水合枸橼酸三钠、枸橼酸(不含结晶水) 溶于沸腾的去离子水中，回流反应后将反应体系温度降至70-80度内的某一温度，保温并持续反应得到均相溶液，所述去离子水的取量应保证反应期间没有颗粒析出； 将该均相溶液在该温度下快速干燥得到该枸橼酸氢钾钠水合物。作为上述方案的进一步改进，该枸橼酸氢钾钠水合物为复盐形式存在，且离子比例为 K:Na:H:C607H5-3=6:6:3:5。作为上述方案的进一步改进，将该均相溶液在该温度下用泵连续转移到双滚筒干燥机上快速干燥得到含有2-4个结晶水的枸橼酸氢钾钠水合物。作为上述方案的进一步改进，该去离子水的重量满足以下条件式1/5 < XS 1/3， 其中X为该一水合枸橼酸三钾、该二水合枸橼酸三钠与该枸橼酸总重量。优选地，该去离子水占该一水合枸橼酸三钾、该二水合枸橼酸三钠与该枸橼酸总重量的1/5。作为上述方案的进一步改进，该枸橼酸氢钾钠复盐水合物的单个复盐水合物的结晶水数为2、个。作为上述方案的进一步改进，该双滚筒干燥机的筒体的内表面设置有溶液涂层， 该溶液涂层的厚度为0. 2^1. 5mm。优选地，该溶液涂层的厚度为0. 5mm。作为上述方案的进一步改进，该双滚筒干燥机的筒体的材质为含有珠光体铸铁成分的灰口铁，同时其内表面镀铬以保证该双滚筒干燥机的筒体的硬度。作为上述方案的进一步改进，该双滚筒干燥机的筒体的内壁用压力为5-7饱和蒸汽加热，以保证该筒体外壁温度保持在140-160°C。作为上述方案的进一步改进，该双滚筒干燥机的转速控制在可以保证该溶液涂层在该双滚筒干燥机的筒体的内表面停留时间控制在3-10秒。优选地，该停留时间控制在53秒。所述枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法制得的枸橼酸氢钾钠复盐水合物具有一定晶型。附图说明图1为应用本专利技术方法较佳实施方式提供的枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法而制备的枸橼酸氢钾钠颗粒的谱图。图2为双滚筒干燥机的结构示意图，该双滚筒干燥机用于实施本专利技术较佳实施方式提供的枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法，其包括以下步骤将194. 4 :176. 4 :57. 6的一水合枸橼酸三钾、二水合枸橼酸三钠、枸橼酸(不含结晶水)溶于沸腾的去离子水中，回流反应后将反应体系温度降至70-80度内的某一温度，保温并持续反应得到均相溶液，所述去离子水的取量应保证反应期间没有颗粒析出；将该均相溶液在该温度下快速干燥得到含有2-4个结晶水的该枸橼酸氢钾钠水合物。该枸橼酸氢钾钠水合物为复盐形式存在，且离子比例为 K:Na:H:C607H5_3=6:6:3:5o在本实施方式中，将194. 4kg的一水合枸橼酸三钾，176. 4kg的二水合枸橼酸三钠和57. 6kg枸橼酸(不含结晶水)溶于210L的沸腾的去离子水中，回流反应2小时后将反应体系温度降至70-80度保温反应2小时，保证期间没有颗粒析出。之后将该均相溶液在该温度下用泵连续转移到双滚筒干燥机上快速干燥得到含有2-4个结晶水的枸橼酸氢钾钠水合物350kg，收率89%，如图1所示的通过本专利技术方法制备的枸橼酸氢钾钠颗粒的谱图， 其具有一定的晶型，而不是混合物，即，通过本专利技术方法制备的枸橼酸氢钾钠复盐水合物是以复盐的形式存在而不是简单的三个化合物(一水合枸橼酸三钾、二水合枸橼酸三钠和枸橼酸)的混合。请参阅图2，其为双滚筒干燥机的结构示意图，该双滚筒干燥机用于实施本专利技术较佳实施方式提供的枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法。该均相溶液在该温度下用泵连续转移到双滚筒干燥机上快速干燥得到含有2-4个结晶水的枸橼酸氢钾钠水合物。该去离子水的重量满足以下条件式1/3，其中X为该一水合枸橼酸三钾、该二水合枸橼酸三钠与该枸橼酸总重量。优选地，该去离子水占该一水合枸橼酸三钾、该二水合枸橼酸三钠与该枸橼酸总重量的1/5。该双滚筒干燥机的筒体的内表面设置有溶液涂层，该溶液涂层的厚度为 0. 2^1. 5mm。优选地，该溶液涂层的厚度为0. 5mm。该双滚筒干燥机的筒体的材质为含有珠光体铸铁成分的灰口铁，同时其内表面镀铬以保证该双滚筒干燥机的筒体的硬度。该双滚筒干燥机的筒体的内壁用压力为5-7饱和蒸汽加热，以保证该筒体外壁温度保持在 140-160°C。该双滚筒干燥机的转速控制在可以保证该溶液涂层在该双滚筒干燥机的筒体的内表面停留时间控制在3-10秒。优选地，该停留时间控制在5秒。滚筒干燥机包括第一滚筒10、第一刮刀20、第一固定夹具30、第二滚筒40、第二刮刀50、第二固定夹具60、用于提供物料至第一滚筒10与第二滚筒40的入料口 70、电机(图未示)以及膜厚度控制仪(图未示)。第一刮刀20通过第一固定夹具30固定而与第一滚筒10的外壁相接触，第二刮刀 50通过第二固定夹具60固定而与第二滚筒40的外壁相接触。第二滚筒40与第一滚筒10 相切排列且相对背向旋转，第一刮刀20与第二刮刀50并排对称设置。入料口 70设置在第二滚筒40与第一滚筒10的切线上，第一刮刀20与第二刮刀50的相接处亦位于第二滚筒 40与第一滚筒10的切线上，且第二滚筒40与第一滚筒10的切点位于入料口 70与第一刮刀20、第二刮刀50之间。该电机用于驱动第一滚筒10与第二滚筒40旋转并控制第一滚筒10与第二滚筒 40的转速。该膜厚度控制仪用于控制第一滚筒10与第二滚筒40的筒壁上的该物料形成的膜厚度，并根据该膜厚度控制入料口 70的该物料的流量。滚筒干燥机的作业过程让枸橼酸氢钾钠复合物原液加到压力为5-7大气压的饱和水蒸气加热的滚筒表面(指第一滚筒10与第二滚筒40的表面)，滚筒表面温度为140-160 度，形成薄膜，通过膜厚度控制仪控制涂层厚度为0. 2^1. 5mm，通过转速调节保证溶液涂层在滚筒表面停留时间控制在3-10秒，滚筒转一圈的过程中便被干燥完毕，干物料被特制的刮刀刮下来，包装成成品，露出的滚筒表面再次与原料接触并形成薄膜进行干燥，从而实现连续快速生产枸橼酸氢钾钠复盐水合物。综上所述，所述枸橼酸氢钾钠复盐水合物的制备方法制得的枸橼酸氢钾钠复盐水合物具有一定晶型。上述实施例仅用来进一步说明本专利技术为，但本专利技术并不局限于实施例，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本专利技术技术方案的保护范围内。权利要求本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶玉成，杨永亮，
申请(专利权)人：合肥科尚医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：