一种提纯2,6-二氯苯酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种提纯2，6-二氯苯酚的方法，其具体步骤为：将2，6-二氯苯酚粗品，可以通过先结晶后熔化的方法进行提纯。提纯在换热器内进行，2，6-二氯苯酚粗产品在管外，管内通流动介质。保持流动介质温度0℃-20℃使粗产品结晶后，升高流动介质温度至45-65℃使低熔点杂质熔化分离出去，再升温至66-80℃使2，6-二氯苯酚熔化流出换热器，得到产品。此方法工艺设备简单，操作方便，产品纯度可控制，最高达到99.8％，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氯苯酚的方法
本专利技术涉及ー种2，6_ ニ氯苯酚的提纯方法。
技术介绍
2，6_ニ氯苯酚主要用于医药、农药染料及有机合成中间体。目前，国内外生产厂家一般是通过邻氯苯酚与氯气反应得到2，6- ニ氯苯酚，产物中主要含有2，6- ニ氯苯酚(熔点67°C，沸点219°C )和2，4-ニ氯苯酚(熔点45°C，沸点210°C )。提纯2，6-ニ氯苯酚的方法通常是精馏分离，缺点是氯代酚在精馏过程中长时间处于高温状态下，部分氯代酚形成的树脂状残液给后处理和环境保护增加了负荷；同时2，6_ ニ氯苯酚和2，4_ ニ氯苯酚沸点差异太小，导致传统的精馏分离很难达到预期的分离效果；此外，精馏需要精馏装置，且能耗高。中国专利CN101863744介绍了ー种错流解离萃取分离ニ氯苯酚混合物的方法，将 ニ氯苯酚混合物溶于有机溶剂中配成混合ニ氯苯酚溶液，以无机碱的水溶液为萃取剂，通过错流理解萃取后，有机层经蒸馏得到含量在98%左右的2，4- ニ氯苯酚，2,6- ニ氯苯酚在水层中，可以蒸馏得到。此方法比较繁琐，使用大量溶剤，而且产物纯度也不理想。国外专利报道了利用2，4-ニ氯苯酚和2，6-ニ氯苯酚的铵盐的物理性质差异来分离的方法，该方法是用氨水处理混合酚后，将料液分出富含2，4-ニ氯苯酚的固相层和富含 2,6- ニ氯苯酚的水层，对两相进一步处理即可将2，4-ニ氯苯酚和2，6- ニ氯苯酚分离出来。 该方法缺点是收率低，不宜エ业化。国外专利报道了利用离解萃取脱水沉淀的方法来分离2，4-ニ氯苯酚和2，6-ニ氯苯酚。以混合酚中预计优先成盐的2，6_ ニ氯苯酚的摩尔当量为基础，定量加入NaOH并逐渐移去全部水分，2，6_ ニ氯苯酚会以钠盐形式在已经没有水相的条件下从有机相中沉淀出来，从而达到分离提纯的目的。这种方法比单纯的离解萃取设备投资小，操作简单，但是仍然避免不了使用大量的有机溶剤，而且产品纯度也不理想。以上分离方法存在能耗大，后处理难度大，设备条件要求高，投资相应较大，操作复杂等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提出一种简单有效的提纯2，6_ ニ氯苯酚的方法。与现有エ艺相比，该方法エ艺步骤简単，操作方便，而且产品纯度可控，最高可达99.8%，适合大规模生产。本专利技术的技术方案为，6_ ニ氯苯酚的方法，其具体步骤如下2，6_ ニ 氯苯酚粗品移至列管式换热器管外，换热器管内通流动介质，保持流动介质温度0°c -200C 使粗产品结晶后，控制流动介质升温速度升温至45-65°C保持0. lh-2h，使低熔点杂质熔化分离出去，再升温至66-80°C，检测熔化流出换热器的2，6-ニ氯苯酚纯度，得到提纯后的2，6-ニ氯苯酚产品。本专利技术所述的列管式换热器为常规的列管式换热器即可，优选列管式换热器的材质为碳钢、不锈钢或钛材；换热面积为0. lm2-50m2。优选上述换热器管内通的流动介质为水或导热油。升高流动介质温度使低熔点杂质熔化时的升温速度控制在1-10°C /h。上述的2，6-二氯苯酚粗品中2，6-二氯苯酚的质量百分含量为60% -90%。本专利技术检测熔化流出换热器的2，6_ 二氯苯酚纯度，可得到希望纯度的产品。有益效果本专利技术的2，6_ 二氯苯酚的提纯方法与现有技术相比具有以下优点此方法工艺设备简单，操作方便，产品纯度可控，最高可达到99. 8%，适合大规模生产。具体实施例方式本专利技术的2，6_ 二氯苯酚的提纯方法可通过以下实例说明。实施例1将2，6_二氯苯酚质量含量为65. 5%粗品移至材质为碳钢、换热面积为0. 5m3换热器管外，管内通10°C冷水使粗品结晶；再以l°C/h的速度升高管内水温至45°C时保持0.2小时，使杂质熔化流出。继续升温至80°C，流出产品中2，6_ 二氯苯酚的质量含量为98. 4%，该换热器为普通列管式换热器。实施例2将2，6_二氯苯酚质量含量为65. 5%粗品移至材质为不锈钢、换热面积为15m3换热器管外，管内通18°C导热油使粗品结晶；再以1°C /h的速度升高管外导热油温度至55°C时保持0. 5h，使杂质熔化流出。继续升温至70°C，流出产品中2，6_ 二氯苯酚的质量含量为99.0%。实施例3将2，6_二氯苯酚质量含量为75. 5%粗品移至材质为钛材、换热面积为40m3换热器管外，管内通10°C冷水使粗品结晶；再以l°C/h的速度升高管外水温至65°C时保持池，使杂质熔化流出。继续升温至68°C，流出产品中2，6_ 二氯苯酚的质量含量为99. 8%。实施例4将2，6_二氯苯酚质量含量为70.0%粗品移至材质为碳钢、换热面积为30m3换热器管外，管内通10°C冷水使粗品结晶；再以8°C /h的速度升高管外水温至45°C时保持0. 5h，使杂质熔化流出。继续升温至78°C，流出产品中2，6- 二氯苯酚的质量含量为98.0%。实施例5将2，6-二氯苯酚质量含量为70.0%粗品移至材质为不锈钢、换热面积为25m3换热器管外，管内通5°C导热油使粗品结晶；再以8°C /h的速度升高管外导热油温度至65°C时保持Ih，使杂质熔化流出。继续升温至70°C，流出产品中2，6- 二氯苯酚的质量含量为98. 8. 0%。实施例6将2，6_二氯苯酚质量含量为75. 5%粗品移至材质为钛材、换热面积为IOm3换热器管外，管内通10°C冷水使粗品结晶；再以9°C /h的速度升高管外水温至60°C时保持池，使杂质熔化流出。继续升温至75°C，流出产品中2，6_ 二氯苯酚的质量含量为99.2%。权利要求1.，6-ニ氯苯酚的方法，其具体步骤如下将2，6-ニ氯苯酚粗品移至列管式换热器管外，换热器管内通流动介质，保持流动介质温度0°C -20°C使粗产品结晶后，控制流动介质升温速度升温至45-65°C保持0. lh-2h，使低熔点杂质熔化分离出去，再升温至 66-80°C，检测熔化流出换热器的2，6-ニ氯苯酚纯度，得到提纯后的2，6-ニ氯苯酚产品。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的列管式换热器材质为碳钢、不锈钢或钛材；换热面积为0. lm2-50m2。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的流动介质为水或导热油。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于控制流动介质升温速度为1-10°C/h。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的2，6_ニ氯苯酚粗品中2，6_ ニ氯苯酚的质量百分含量为60% -90%。全文摘要本专利技术公开了，6-二氯苯酚的方法，其具体步骤为将2，6-二氯苯酚粗品，可以通过先结晶后熔化的方法进行提纯。提纯在换热器内进行，2，6-二氯苯酚粗产品在管外，管内通流动介质。保持流动介质温度0℃-20℃使粗产品结晶后，升高流动介质温度至45-65℃使低熔点杂质熔化分离出去，再升温至66-80℃使2，6-二氯苯酚熔化流出换热器，得到产品。此方法工艺设备简单，操作方便，产品纯度可控制，最高达到99.8％，适合大规模生产。文档编号C07C39/30GK102557886SQ201110431808公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日专利技术者孔岩, 张宝龙, 李谋生, 赵南 申请人:江苏泓源化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔岩，张宝龙，赵南，李谋生，
申请(专利权)人：江苏泓源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：