一种三甲氧基氢硅醇解工艺制造技术

技术编号:7479353 阅读:271 留言:0更新日期:2012-07-05 03:07
一种三甲氧基氢硅醇解工艺,包括将甲醇蒸发罐压力控制在0.1MPa以内,乙醇液位控制在二分之一的液位以下,乙醇输送压力控制在0.2MPa之内,气动薄膜阀输入氮气控制压力在0.17-0.2Mpa;开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀,打开导热油进油阀;开启盐酸吸收罐离心泵,开启降膜吸收器冷却水进,出水阀,开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀;调整转子流量计进料流量;混合罐向酯化釜中滴加混合料,开始对酯化釜升温,重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀;开启进塔进气阀;脂化产品自行流入产品收集罐,取样分析。提高了产品的转化率,提高了产品含量,以降低生产成本增加经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三甲氧基氢硅醇解エ艺,特別是ー种三甲氧基氢硅的醇解酯化工アL ο ο
技术介绍
三甲氧基氢硅既含有烷氧基,又有活泼的硅氢键,非常适合于制备众多高纯的有机硅化合物,如改性的硅烷密封剂、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料。硅氢键能与一系列的烯炔类単体在钼催化下发生硅氢加成, 得到各种有机硅偶联剂、聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品。三甲氧基氢硅市场前景非常好。现有传统的三甲氧基氢硅的醇解酯化工艺主要有(1)采用在常压下把金属硅、 甲醇在溶剂和催化剂作用下加热制得,催化剂为氧化铜。这种方法有以下不足反应过程简单,但是反应条件难以控制,对温度和真空度的恒定等エ艺条件要求较高,同时反应周期长,反应不完全和能耗高等问题,并且原料转化利用率低,制得粗品杂质含量高。(2)用三氯氢硅与甲醇酯化反应获得三甲氧基硅烷的エ业化制备方法,在该方法中,将酯化反应、排除H C L、蒸馏分离以及对低沸物的再酯化实施了循环、连续化生产;采用质量比和流量比 (即体积比)的双重计量控制,确保两反应物间达到等摩尔匹配;使两反应物在专用高速反应泵中能充分搅拌、混合和酯化反应,反应后的混合物又被快速送入分离塔,将反应中产生的H C L迅速地排出,使得各种副反应和有害反应的产物降低到最低限度。
技术实现思路
本专利技术其目的就在于提供ー种三甲氧基氢硅醇解エ艺,提高了产品的转化率,提高了产品含量,以降低生产成本増加经济效益。实现上述目的而采取的技术方案,本专利技术的エ艺步骤包括(1)将甲醇蒸发罐压力控制在0.IMPa以内,乙醇液位控制在二分之一的液位以下,乙醇输送压カ控制在0. 2MPa之内,气动薄膜阀输入氮气控制压カ在0. 17-0. 2MPa;(2)开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀,打开导热油进油阀,将夹套油温控制在 200°C,控制罐内温度达到185°C ;(3)开启盐酸吸收罐离心泵,开启降膜吸收器冷却水迸,出水阀,开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀,调整输送氮气压カ0.观-O. 3Mpa ;(4)调整转子流量计进料流量,若反应温度低于或超出_4°C到4°C的正常范围,及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1 (即体积比)的比例,使混合反应罐内温度控制在-4°C 到4°C的正常范围内;(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料,当酯化釜中的混合料超过三分一后,关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀,开始对酯化釜升温,控制温度在85°C后,重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀,调整进料比例确保混合反应罐的温度在_4°C到4°C的正常范围之内;(6)开启进塔进气阀,调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h,观察塔顶数显, 控制在20°C到25°C的正常范围;(7)脂化产品自行流入产品收集罐,正常情况下每隔两小时取样分析。与现有技术相比本专利技术具有以下优点。1.本工艺是气相醇解酯化工艺,气体接触面积大,反应更充分,原料转化率可达到 99. 0% ;2.通过本工艺生产出的产品,含量达到99%以上,PH值是5-6,能满足下游产品的生产需要。本工艺省却了中和、精馏工艺,节省生产成本,节约能源等;3.本工艺采用连续生产模式,与传统工艺一次进行一个酯化釜的反应生产模式相比, 可以提高生产产能,节约人力成本,提高生产效率。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步详述。附图为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式如附图所示,本专利技术的工艺步骤包括(1)将甲醇蒸发罐压力控制在0.IMPa以内,乙醇液位控制在二分之一的液位以下,乙醇输送压力控制在0. 2MPa之内,气动薄膜阀输入氮气控制压力在0. 17-0. 2MPa;(2)开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀,打开导热油进油阀,将夹套油温控制在 200°C,控制罐内温度达到185°C ;(3)开启盐酸吸收罐离心泵,开启降膜吸收器冷却水进,出水阀,开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀,调整输送氮气压力0.观-O. 3Mpa ;(4)调整转子流量计进料流量,若反应温度低于或超出_4°C到4°C的正常范围,及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1的比例,使混合反应罐内温度控制在_4°C到4°C的正常范围内;(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料,当酯化釜中的混合料超过三分一后,关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀,开始对酯化釜升温,控制温度在85°C后,重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀,调整进料比例确保混合反应罐的温度在_4°C到4°C的正常范围之内;(6)开启进塔进气阀,调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h,观察塔顶数显, 控制在20°C到25°C的正常范围;(7)脂化产品自行流入产品收集罐,正常情况下每隔两小时取样分析。实施例(1)将甲醇蒸发罐压力控制在0. IMPa以内,乙醇液位控制在二分之一的液位以下,乙醇输送压力控制在0. 之内,气动薄膜阀输入氮气控制压力在0. 17-0. 2MPa;(2)开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀,打开导热油进油阀,将夹套油温控制在 200°C,控制罐内温度达到185°C ;(3)开启盐酸吸收罐离心泵,开启降膜吸收器冷却水进,出水阀,开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀,调整输送氮气压力0.观-O. 3Mpa ;(4)调整转子流量计进料流量,观察反应混合罐温度,若反应温度低于或超出_4°C到4°C的正常范围,应及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1的比例,使混合反应罐内温度控制在-4°C到4°C的正常范围内;(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料,当酯化釜中的混合料超过三分一后,关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀,开始对酯化釜升温,控制温度在85°C后,重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀,调整进料比例确保混合反应罐的温度在_4°C到4°C的正常范围之内;(6)开启进塔进气阀,调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h,观察塔顶数显,控制在20°C到25°C的正常范围。(7)脂化产品自行流入产品收集罐,正常情况下每隔两小时取样分析。(8)上述ェ艺制备的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的质量指标如下权利要求1. 一种三甲氧基氢硅醇解工艺,其特征在于,包括(1)将甲醇蒸发罐压力控制在0.IMPa以内,乙醇液位控制在二分之一的液位以下,乙醇输送压力控制在0. 2MPa之内,气动薄膜阀输入氮气控制压力在0. 17-0. 2Mpa ;(2)开启乙醇加热缓冲罐乙醇蒸汽进气阀,打开导热油进油阀,将夹套油温控制在 200°C,控制罐内温度达到185°C ;(3)开启盐酸吸收罐离心泵,开启降膜吸收器冷却水进,出水阀,开启三氯氢硅原料储罐导管输送阀,调整输送氮气压力0. 28-0. 3Mpa ;(4)调整转子流量计进料流量,若反应温度低于或超出_4°C到4°C的正常范围,及时调整两种原料进料流量比例控制在2:1的比例,使混合反应罐内温度控制在_4°C到4°C的正常范围内;(5)混合罐向酯化釜中滴加混合料,当酯化釜中的混合料超过三分一后,关闭三氯氢硅和甲醇的进料阀,开始对酯化釜升温,控制温度在85°C后,重新开启三氯氢硅和甲醇的进料阀,调整进料比例确保混合反应罐的温度在_4°C到4°C的正常范围之内;(6)开启进塔进气阀,调整甲醇加热罐出气转子流量计控制在8m3/h,观察塔顶数显,控制在20°C到25°C的正常范围;(7)脂化产品自行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:丁建峰
申请(专利权)人:诺贝尔九江高新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术