Process for the synthesis of herbicides. At present, the production of isopropyl is carried out according to the phosgene route, because phosgene is a poison, the source is not convenient, the production is not safe. To this end, both at home and abroad are exploring non phosgene production line. The present invention is the main raw material with urea, divided into two steps: (1) the p-isopropyl aniline and urea with water as solvent reaction intermediate p-isopropyl phenyl urea; (2) by reaction intermediates and two aqueous methylamine, using xylene as solvent, to obtain the isoproturon. The method has the advantages of safe production, low equipment requirement, low investment, high yield, high purity and low comprehensive cost.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细有机合成。异丙隆是取代脲类除草剂，其特点是杀草谱广，不论芽前、芽后均能使用，主要用于小麦、大麦、棉花、花生、玉米、大豆、豌豆、蚕豆等作物田。对哺乳动物毒性很小，且有明显的增产作用，是一种比较理想的旱田除草剂。目前国内外异丙隆的生产都是按光气路线进行的，由于光气是剧毒物，来源不方便，生产不安全，为此，国内外都在探索非光气生产路线。德国1986年8月14日公开的专利(Ger.offen.DE 3，602，657(CL.Co7C127/19)，14 Aug.1986)提出了目前为止唯一的一篇关于在实验室制备异丙隆的尿素工艺路线。但此工艺是用气体二甲胺导入反应体系的方法，因而导入量不易化学计量，损失量也较大。同时此方法的反应温度高(180℃)，能源消耗大，并且所用溶剂邻二氯苯价格昂贵(比二甲苯贵10倍)使生产成本提高。本专利技术的目的在于提供一条异丙隆合成的非光气路线。本专利技术采用尿素工艺路线，并且把气体二甲胺的直接导入改为二甲胺水溶液，便于化学计量降低损失。同时降低反应温度到120-130℃。将溶剂邻二氯苯改为二甲苯可大大降低生产成本。本专利技术分两步进行第一步将对异丙基苯胺与尿素以水为溶剂反应得中间体对异丙基苯脲;第二步由中间体对异丙基苯脲与二甲胺水溶液反应，以二甲苯为溶剂，得异丙隆。尿素工艺比光气工艺制备异丙隆有以下优点(1).尿素无毒，生产安全;光气剧毒，生产不安全。(2).尿素工艺设备要求低、投资少;光气工艺设备要求苛刻，投资大。(3).尿素工艺用水和二甲苯作溶剂，成本较低;光气工艺两步均用有机溶剂，特别是二噁烷溶剂价格昂贵。因此，...
【技术保护点】
合成除草剂异丙隆的方法，以尿素为主要原料，其特征在于：本专利技术分两步进行：第一步：将对异丙基苯胺与尿素以水为溶剂反应得中间体对异丙基苯脲；第二步：由中间体对异丙基苯脲与二甲胺水溶液反应，以二甲苯为溶剂，得异丙隆。
【技术特征摘要】
1.合成除草剂异丙隆的方法，以尿素为主要原料，其特征在于本发明分两步进行第一步将对异丙基苯胺与尿素以水...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴志广，郭佃顺，邹志琛，黄汝骐，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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