石油地质样品中提纯脂肪酸的改进方法技术

本发明专利技术涉及一种石油地质样品中提纯脂肪酸的改进方法，该方法包括以下步骤：(1)将石油地质样品粉碎，得到地质样品粉末；(2)将所述地质样品粉末经有机溶剂萃取或抽提，浓缩后，获得地质总类脂物；(3)在所述地质总类脂物中加入醇碱溶液，经加热、搅拌、冷凝回流得到皂化液；(4)在所述皂化液中加入有机溶剂进行液-液萃取，萃取至不再出现过渡相为止；(5)将所述水相和所述过渡相一并分离出来，加酸调节pH值至1～2，得到脂肪酸组分；(6)在所述脂肪酸组分中加入有机溶剂再次萃取，共三次，分离出有机相；(7)将所述有机相浓缩后，室温下自然挥发干有机溶剂，即可得到样品中的脂肪酸。本发明专利技术提纯效率高，可有效减少脂肪酸，尤其是中长链脂肪酸的流失。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机地球化学领域，尤其涉及。
技术介绍
脂肪酸作为一类重要的生物标志化合物，在有机地球化学、环境科学等领域有着十分重要的研究价值。通过对石油地质样品中脂肪酸系列组成的研究，可获得如母质来源、 成熟度、生物降解以及气候变迁等方面的信息。尤其自本世纪八十年代以来，未成熟油气的发现，更是引起了地质学家们对脂肪酸赋存形式与油气成因的重视。因此，科学、有效、快捷、全面地从石油地质样品中获取脂肪酸就显得尤为重要。目前有机地球化学领域内，提纯样品中的脂肪酸最常采用的是液-液萃取方法。 通过对地质总类脂物的皂化、萃取、酸化、再次萃取，获得其脂肪酸的系列构成。然而，此方法在实际操作过程中却存在着严重问题即会导致大量的脂肪酸流失；而且由于不同碳链长度的脂肪酸流失比例不同(碳链越长，流失率越高)，对脂肪酸系列构成造成了人为改变，将严重影响其实验结果的真实性及其地球化学信息的利用。究其原因主要是人们对皂化物物理化学性质的认识严重不足所导致大量实验证明，用有机溶剂(如乙醚、氯仿或二氯甲烷等)萃取皂化液时，体系通常会分成水相、有机相和中间过渡相三层，过渡相中主要是乳浊液和些无法溶解的絮状物。现已查明，水相中，只有少量、易溶于水的短链脂肪酸皂化物存在；大量、中长链的脂肪酸皂化物则普遍存在于过渡相中。这是因为(江汉石油学院学报.1994，16(2) 68-72) (1)皂化过程中，过量的碱造成皂化液的碱性极强，会迫使一部分原来分配在水相中的脂肪酸皂化物进入过渡相中；(2) 中长链的脂肪酸皂化物由于具有较长的碳链基团，会表现出即亲水又亲油的特性而进入过渡相。但传统的液-液萃取方法只保留水相进行后续的酸化萃取步骤，而真正包含大量中长链脂肪酸主体部分的过渡相却被丢弃，造成了巨大的损失。所以，传统液-液萃取方法中将脂肪酸提纯的重点放在水相中的做法存在严重缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种提纯效率高、减少脂肪酸流失的。为解决上述问题，本专利技术所述的，包括以下步骤(1)将石油地质样品粉碎至100 200目，得到地质样品粉末；(2)将所述地质样品粉末经有机溶剂萃取或抽提，浓缩后，获得地质总类脂物；所述地质样品粉末与所述有机溶剂的质量体积比为12 15;(3)在所述地质总类脂物中加入其体积1 2倍的醇碱溶液，在70 80°C温度下加热后，经搅拌、冷凝回流4 证，得到皂化液；其中所述醇碱溶液是指将Ig氢氧化钾用4. 167ml蒸馏水溶解后，自然冷却到室温，再加入20. 83ml甲醇溶液，混合均勻后得到的含 lmol/L氢氧化钾/甲醇的配比溶液； (4)在所述皂化液中等体积加入有机溶剂进行液-液萃取，每次体系中均出现水相、过渡相及有机相；萃取至不再出现过渡相为止； (5)将所述水相和所述过渡相一并分离出来，加酸调节pH值至1 2，得到脂肪酸组分；(6)在所述脂肪酸组分中等体积加入有机溶剂再次萃取，共三次，分离出有机相；(7)将所述有机相浓缩后，室温下自然挥发干有机溶剂，即可得到样品中的脂肪酸。所述步骤O)中的有机溶剂是指氯仿、二氯甲烷、氯仿/甲醇、二氯甲烷/甲醇中的任意一种。所述步骤0)、(6)中的有机溶剂均是指氯仿、二氯甲烷、乙醚、正己烷、乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷、氯仿/正己烷中的任意一种。所述步骤⑵中的萃取是指超声萃取；所述抽提是指索式抽提。所述步骤(5)中的酸是指质量浓度为15%的稀盐酸。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、由于本专利技术将水相和过渡相一并分离后进行提纯，因此，解决了传统方法中将脂肪酸的提纯重点只放在水相中的缺陷，避免了脂肪酸，尤其是中长链脂肪酸的大量流失及脂肪酸原有系列构成的人为改变。本专利技术方法能够完全获取过渡相中分布的中长链脂肪酸，大大降低了样品中脂肪酸的损失率，并较好地保留了样品中脂肪酸系列的原有构成。2、分别以地质样品中最常见脂肪酸组分软脂酸(C16H32O2)、硬脂酸(C18H36O2)为目标物按本专利技术方法和传统方法进行提纯比对实验，经比对实验显示，本专利技术方法能最大限度地避免传统提纯方法中脂肪酸的损失率，提纯效率由原来的11. 47%和5. 188%提升至 99. 10%和 98. 21% (参见表 1)。(1)以地质样品中最常见脂肪酸组分软脂酸(C16H32O2)为目标物进行提纯，所用有机溶剂均选用正己烷。称取20. 64X10、软脂酸，加入IOml浓度为lmol/L氢氧化钾/甲醇(含20%水) 配比的醇碱溶液，在70°C的温度下，磁力搅拌并冷凝回流lh，得到软脂酸钾溶液。加入15ml 正己烷进行液-液萃取。萃取后的体系会呈现出水相、过渡相及有机相三层，过渡相为白色、难溶絮状物。萃取至不再出现过渡相为止。每次都将水相和过渡相一并收集下来，合并后，加入浓度为15%的稀盐酸，过渡相即溶解，并调整pH至1 2。加入25ml正己烷再次萃取，共三次。均保留正己烷相，合并，蒸干并称重，得提纯后软脂酸质量为20. 31 X 10_3g。为证实本专利技术方法的先进性和有效性，按传统的、只保留水相的方法再次进行软脂酸的提纯实验(对比结果见表1)称取20. 56X10、软脂酸，加入IOml浓度为lmol/L氢氧化钾/甲醇(含20 % 水)配比的醇碱溶液，在70°C的温度下，磁力搅拌并冷凝回流lh，得到软脂酸钾溶液。加入 15ml正己烷进行液-液萃取。萃取至不再出现过渡相为止。每次只收集水相，合并。加入浓度为15%的稀盐酸，调整pH至1 2。加入25ml正己烷再次萃取，共三次。均保留正己烷相，合并，蒸干并称重，得提纯后软脂酸质量为2. 290X10_3g。(2)以地质样品中最常见脂肪酸组分硬脂酸(C18H36O2)为目标物进行提纯，所用有机溶剂均选用正己烷。称取20. 84X10、硬脂酸，加入IOml浓度为lmol/L氢氧化钾/甲醇(含20%水) 配比的醇碱溶液，在70°C的温度下，磁力搅拌并冷凝回流lh，得到硬脂酸钾溶液。加入15ml 正己烷进行液-液萃取。萃取后的体系会呈现出水相、过渡相及有机相三层，过渡相仍为白色、难溶絮状物。萃取至不再出现过渡相为止。每次都将水相和过渡相一并分离出来，合并后，加入浓度为15%的稀盐酸，过渡相即溶解，并调整pH至1 2。加入25ml正己烷再次萃取，共三次。均保留正己烷相，合并，蒸干并称重，得提纯后硬脂酸质量为19. 17X10_3g。为证实本专利技术方法的先进性和有效性，按着传统的、只保留水相的方法再次进行硬脂酸的提纯实验(对比结果见表1)称取20. 09X10、硬脂酸，加入IOml浓度为lmol/L氢氧化钾/甲醇(含20 % 水)配比的醇碱溶液，在70°C的温度下，磁力搅拌并冷凝回流lh，得到硬脂酸钾溶液。加入 15ml正己烷进行液-液萃取。萃取至不再出现过渡相为止。每次只收集水相，合并。加入浓度为15%的稀盐酸，调整pH至1 2。加入25ml正己烷再次萃取，共三次。均保留正己烷相，合并，蒸干并称重，得提纯后硬脂酸质量为1. 010 X 10_3g。表1 实验结果对比权利要求1.，包括以下步骤(1)将石油地质样品粉碎至100 200目，得到地质样品粉末；(2)将所述地质样品粉末经有机溶剂萃取或抽提，浓缩后，获得地质总类脂物；所述地质样品粉末与所述有机溶剂的质量体积本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：常江，夏燕青，马素萍，雷天柱，吴应琴，杨燕，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心，
类型：发明
国别省市：