一种含低聚阴离子表面活性剂粘弹性凝胶制造技术

技术编号:735380 阅读:238 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种含表面化性剂的粘弹型凝胶。所说的粘弹性凝胶主要由低聚阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水组成,其中:低聚阴离子表面活性剂的浓度为1.5~2.5wt%、十六烷基三甲基溴化铵的浓度为3.9~7.0wt%;所说的低聚阴离子表面活性剂具有式(1)所示结构。本发明专利技术所制备的含低聚阴离子表面活性剂的凝胶经测试证明其具有良好的粘弹性、触变性和剪切变稀特性,为低聚阴离子表面活性剂在轻化工程和石油开采领域中的应用奠定良好的基础。式(1)中:R↓[1]为C↓[10]-C↓[16]烷基,R↓[2]为SO↓[3]H、SO↓[3]M、CH↓[2]*HCH↓[2]SO↓[3]或CH↓[2]*HCH↓[2]SO↓[3]M,M为K或Na。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含表面化性剂的粘弹型凝胶,特别涉及一种含低聚阴离子表面活性剂的粘弹性凝胶。
技术介绍
传统表面活性剂(包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂及非离子表面活性剂)与其它添加剂复配后所形成的粘弹性凝胶在石油开采和轻化工领域具有良好的应用前景。低聚表面活性剂(Gemini表面活性剂)为新一代表面活性剂,正日益受到人们的关注。GB.Pat.2,371,316和WO 02/064947A1报道了含低聚阳离子表面活性剂和双联阳离子表面活性剂的粘弹性凝胶。但关于含低聚阴离子表面活性剂的粘弹性凝胶的报道极少,这不利于低聚阴离子表面活性剂在石油开采和轻化工领域中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种含低聚阴离子表面活性剂的粘弹性凝胶,为低聚阴离子表面活性剂在石油开采和轻化工领域中的应用奠定良好的基础。本专利技术所说的粘弹性凝胶其主要由低聚阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水组成;其中低聚阴离子表面活性剂的浓度(质量百分浓度)为1.5~2.5wt%、十六烷基三甲基溴化铵的浓度(质量百分浓度)为3.9~7.0wt%;所说的低聚阴离子表面活性剂具有式(1)所示结构 式(1)中R1为C10-C16烷基,R2为SO3H、SO3M、 或 M为K或Na。所说的低聚阴离子表面活性剂是以丙三醇缩水甘油醚、伯胺(R1NH2)及“卤磺酸”(或“3-卤,2-羟基丙磺酸”)为原料合成的,其合成路线如下所示 合成路线中,R1,R2的含义与前文所记载的相同,X为F、Cl、Br或I。即首先由丙三醇缩水甘油醚与伯胺(R1NH2)进行开环加成反应得开环加成物,然后再由化合物(3)与“卤磺酸”或“3-卤,2-羟基丙磺酸”在有碱(氢氧化钠或氢氧化钾)存在条件下反应得目标物。其中除“3-卤,2-羟基丙磺酸”外均为市售品。而“3-卤,2-羟基丙磺酸”的制备可参见《胶体与聚合物》.2003,21(2)17-18或《化学试剂》.2003,25(2)95-97,或根据已有方法的教导自制。在本专利技术所说的粘弹性凝胶中还可加入KCl和CaCl2,其中KCl的浓度(质量百分浓度)等于或小于0.18wt%;CaCl2的浓度(质量百分浓度)等于或小于0.27wt%。附图说明图1为实施例1制备的阴离子型低聚表面活性剂的红外光谱图。图2为体系1粘弹性与应变的关系(t=25℃,ω=1rad/s)图3为体系3和体系4粘弹性与应变的关系(t=25℃,ω=1rad/s)图4为体系5粘弹性与应变的关系(t=25℃,ω=1rad/s)图5为体系5损耗角与应变关系(t=25℃,ω=1rad/s)图6为体系6粘弹性与应变的关系(t=25℃,ω=1rad/s)图7为体系7粘弹性与应变的关系(t=25℃,ω=1rad/s)图8为剪切速率随时间的变化关系,用于测定触变性图9为体系1触变性(t=25℃)图10为体系3触变性(t=25℃)图11为体系4触变性(t=25℃)图12为体系5触变性(t=25℃)图13为体系6触变性(t=25℃)图14为体系1和体系5粘度与剪切速率关系(t=25℃)图15为体系1和体系2粘度与剪切速率关系(t=25℃)图16为体系3和体系4粘度与剪切速率关系(t=25℃)图17为体系5和体系6粘度与低剪切速率关系(t=25℃)具体实施方式制备本专利技术所说的粘弹性凝胶的主要步骤是将低聚阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵、氯化钙和氯化钙溶于去离子水中,并使各组分的浓度为低聚阴离子表面活性剂的浓度(质量百分浓度)为1.5~2.5wt%;十六烷基三甲基溴化铵的浓度(质量百分浓度)为3.9~7.0wt%;氯化钾的浓度(质量百分浓度)为0~0.18wt%;氯化钙的浓度(质量百分浓度)为0~0.27wt%。其中所说低聚阴离子表面活性剂的制备方法包括如下步骤(1)将伯胺(R1NH2)和溶剂(推荐使用的溶剂为95v/v%乙醇水溶液)置于反应器中,在50~65℃及搅拌条件下加入丙三醇缩水甘油醚反应5~6小时,再向该反应器中加入化合物(4)或化合物(5),并用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节反应体系的pH值大于7,反应2~10小时,过滤所得反应混合物即得到粘稠状的目标物粗品;(2)将由步骤(1)制得的化合物(1)的粗品溶于去离子水中,用盐酸调节体系的pH值小于2,体系中有沉淀物析出,过滤,沉淀物经洗涤至中性并经干燥后获得磺酸型低聚阴离子表面活性剂。在60℃~80℃下,将磺酸型低聚阴离子表面活性剂与等摩尔的氢氧化钠去离子水溶液中和,体系呈粘稠透明状液体;减压蒸馏除去多余水分,获得膏状低聚阴离表面活性剂。本专利技术所制备的含低聚阴离子表面活性剂的凝胶经测试证明其具有良好的粘弹性、触变性和剪切变稀特性,为低聚阴离子表面活性剂在轻化工程和石油开采领域中的应用奠定良好的基础。下面将通过实施例对本专利技术作进一步阐述,其目的仅在于更好理解本专利技术的内容而非限制本专利技术的保护范围在实施例中涉及主要原料和试剂的规格如下丙三醇缩水甘油醚(环氧值0.55~0.71,工业级,上海争锐化工有限公司);十二胺(工业级,天津汉兴化工有限公司);3-氯-2-羟丙基磺酸钠(自制,方法参见《胶体与聚合物》.2003,21(2)17-18或《化学试剂》.2003,25(2)95-97);氢氧化钠,化学纯;95v/v%乙醇,化学纯;盐酸,化学纯;十六烷基三甲基溴化铵,化学纯;氯化钾,分析纯;氯化钙,分析纯。实施例1结构如式(6)所示的阴离子型低聚表面活性剂的制备 称取十二胺55.6g(0.3mol),溶剂(95v/v%乙醇40ml,去离子水20ml)加入到1000ml的圆底三口烧瓶中。在60℃下,边搅拌边滴加丙三醇缩水甘油醚(26g溶于15ml95v/v%乙醇中),滴加半小时,反应6小时,制得粘稠状透明液体。在60℃下,在上述产物中加入59g 3-氯-羟丙基-磺酸钠(溶于160ml去离子水中),体系混浊。在反应过程中需分三次加碱调节pH值第一次,加入5ml 50%NaOH溶液,反应5小时;第二次,加入10ml 50%NaOH,反应2小时;第三次,加入10ml50%NaOH,反应2小时;获得粘稠状透明的低聚阴离子表面活性剂醇水溶液。将上述溶液在室温下静置过夜,然后过滤分离,得到白色粘稠的化合物(6)粗品。称取13g化合物(6)粗品溶于100ml去离子水中,加入1mol/1L盐酸调节pH<2,分离过滤,沉淀物用去离子水反复洗涤,除去过量的盐酸,在60℃下将沉淀物烘干,获得磺酸型低聚阴离子表面活性剂。称取2克氢氧化钠溶于50ml去离子水中,加入磺酸型低聚阴离子表面活性剂,调整pH=13~14,在60℃下加热搅拌1小时,体系呈粘稠透明状液体;减压蒸馏除去多余水分,获得膏状低聚阴离表面活性剂(磺酸盐型)。化合物(6)的结构确认、性能测试及比较I.结构确认化合物(6)的红外光谱如图1所示。由图1可知,2954.92cm-1为甲基C-H的不对称伸缩振动峰,1465.41cm-1为甲基的不对称变形振动峰;2923.32cm-1与2853.19cm-1为亚甲基C-H的不对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰,1465.41cm-1为亚甲基的变形振动峰,721.26cm-1为亚甲基的平面的摇摆振动峰,分子中含有(C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粘弹性凝胶,其特征在于,所说的粘弹性凝胶主要由低聚阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水组成;其中:低聚阴离子表面活性剂的浓度为1.5~2.5wt%、十六烷基三甲基溴化铵的浓度为3.9~7.0wt%;所说的低聚 阴离子表面活性剂具有式(1)所示结构:***(1)式(1)中:R↓[1]为C↓[10]-C↓[16]烷基,R↓[2]为SO↓[3]H、SO↓[3]M、CH↓[2]*HCH↓[2]SO↓[3]H或CH↓[2]*HCH↓[2 ]SO↓[3]M,M为K或Na。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:方波浦柳花吕洛胡培强董冰峰张世新郭奕光魏少敏
申请(专利权)人:华东理工大学上海家化联合股份有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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