脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵的合成方法技术

一种脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵的合成方法，属有机化学中硫酸酯型两性表面活性剂的合成技术领域，以脂肪胺聚氧乙烯醚为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪胺聚氧乙烯醚经酸中和为中性后，在尿素催化作用下，与氨基磺酸发生硫酸化反应，最后加入去离子水，搅拌均匀，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵；脂肪胺聚氧乙烯醚与氨基磺酸的摩尔比为１∶１．０～１．８；脂肪胺聚氧乙烯醚与尿素的摩尔比为１∶０．２～１．０。本发明专利技术合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对脂肪胺聚氧乙烯醚进行硫酸化改性，合成脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵，工艺简单、副反应少，反应条件温和。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属有机化 学中硫酸酯型两性表面活性剂的合成
技术背景在纺织染整的各个工序中，净洗剂都有广泛用途。在织物的退浆 和煮练、合成纤维去除油剂、毛纺工业中的脱脂、细毛和洗涤、生丝 的精炼脱胶、织物染色和印花后洗除未固色的染料及织物的后整理中 都要用到净洗剂。目前，在纺织工业中所用的净洗剂主要是阴离子表面活性剂和非 离子表面活性剂。阴离子表面活性剂与碱配合去污力好，且洗后织物 手感比较好。非离子表面活性剂去污力大，即使在低浓度下去污力也 很强；且泡沫少，易制成液体洗涤剂；在水中不发生离解，对硬水和 电解质都相对地不敏感；临界胶束浓度非常低，具有良好的增溶性能; 生物降解性佳。上述净洗剂品种较多，而且使用时大都没有特殊要求。 但是，这些净洗剂也有一个致命的缺点——专用性差。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种工艺合理，具有较好应用性能的脂肪胺聚 氧乙烯醚硫酸铵的合成方法。本专利技术为，以脂肪胺聚氧乙 烯醚为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂， 在氮气保护下，脂肪胺聚氧乙烯醚经酸中和为中性后，在尿素催化作用下，与氨基磺酸发生硫酸化反应，最后加入去离子水，搅拌均匀，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵。所述脂肪胺聚氧乙烯醚碳链的碳原子数可为12 18。 所述脂肪胺聚氧乙烯醚的聚氧乙烯加成数可控制在2 30。 所述用于中和的酸可为硫酸或盐酸，乙酸等。所述脂肪胺聚氧乙烯醚与氨基磺酸的摩尔比可为i : i.o i.8。所述脂肪胺聚氧乙烯醚与尿素的摩尔比可为1 : 0.2 1.0。 所述硫酸化反应的反应温度可为110 160°C。 所述硫酸化反应的反应时间可为2 6小时。 所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵成品的含量可为20% 70%，这可 根据需要，控制去离子水的加入量调节。本专利技术与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、 合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对脂肪胺 聚氧乙烯醚进行硫酸化改性，合成脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵，工艺简单、副反应少。2、 经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂 用量、硫酸化反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所 采用设备简单，适合间歇式生产，设备投资少。3、 由本专利技术合成的脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵，集阴离子表面活 性剂和非离子表面活性剂两类净洗剂的优点于一身，具有色泽浅、质 量优等特点，具有良好的生物降解性、去污力、起泡性及乳化、分散、 渗透等性能，适用于纺织印染、日化洗漆等领域。可作为新型两性表 面活性剂净洗剂，用于羊毛、羽绒等物品的优良洗涤剂，在室温或低 温下使用，由于在水溶液中还显示弱阳离子性，洗涤后赋予织物蓬松、柔软的手感，对皮肤无剌激，还可改善羊毛縮绒。用于羽绒脱脂清洗 工艺，只需一道工序即可达到脱脂柔软效果，使羊毛、羽绒同时被消 毒，日后不生虫。也可用作金属清洗剂。具体实施方式实施例l:在反应釜中加入10mol十八伯胺聚氧乙烯(15)醚， 加入硫酸中和至中性。然后加入16mol氨基磺酸、0.6mol尿素，通入 氮气，加热到115 125°C，保温反应1.5h。然后升温到135 14(TC， 保温反应2.0h。保温结束后降温到80 9(TC，加入936mol去离子水 稀释，于75 85'C搅拌2.0h。冷却到60 7(TC放料，得到含量为40% 的棕红色透明液体，即为十八伯胺聚氧乙烯(15)醚硫酸铵。上述实施中硫酸化反应的化学方程式为(CH2CH20)mH (CH2CH20)mS03NH4I I C18H37—N H2S04 + (H2N)2CO — C18H37—N . H2S04I i (CH2CH20)nH (CH2CH20)nH(m+n=15)实施例2:在反应釜中加入lOmol十二伯胺聚氧乙烯(2)醚， 加入盐酸中和至中性，然后真空脱去水分。加入13mol氨基磺酸、3mo1 尿素，通入氮气，加热到U5 125。C,保温反应1.5h。然后升温到 135 140r，保温反应2.0h。保温结束后降温到80 90。C，加入170mo1 去离子水稀释，于75 85。C搅拌2.0h。冷却到60 70。C放料，得到 含量为60%的十二伯胺聚氧乙烯(2)醚硫酸铵。本专利技术不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据脂肪胺聚氧 乙烯醚硫酸铵的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同 配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本 专利技术的范围。权利要求1、一种，以脂肪胺聚氧乙烯醚为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪胺聚氧乙烯醚经酸中和为中性后，在尿素催化作用下，与氨基磺酸发生硫酸化反应，最后加入去离子水，搅拌均匀，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵。2、 按权利要求1所述，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚碳链的碳原子数为12 18。3、 按权利要求1或2所述， 其特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚的聚氧乙烯加成数控制在2 30。4、 按权利要求1所述，其 特征在于所述用于中和的酸为硫酸或盐酸，乙酸。5、 按权利要求1所述，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚与氨基磺酸的摩尔比为l : 1.0 1.8。6、 按权利要求1所述，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚与尿素的摩尔比为1 : 0.2 1.0。7、 按权利要求1所述，其 特征在于所述硫酸化反应的反应温度为110 160°C。8、 按权利要求1所述，其 特征在于所述硫酸化反应的反应时间为2 6小时。9、 按权利要求1所述，其 特征在于所述脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵成品的含量为20% 70%。全文摘要一种，属有机化学中硫酸酯型两性表面活性剂的合成
，以脂肪胺聚氧乙烯醚为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪胺聚氧乙烯醚经酸中和为中性后，在尿素催化作用下，与氨基磺酸发生硫酸化反应，最后加入去离子水，搅拌均匀，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵；脂肪胺聚氧乙烯醚与氨基磺酸的摩尔比为1∶1.0～1.8；脂肪胺聚氧乙烯醚与尿素的摩尔比为1∶0.2～1.0。本专利技术合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对脂肪胺聚氧乙烯醚进行硫酸化改性，合成脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵，工艺简单、副反应少，反应条件温和。文档编号C07C307/00GK101225060SQ20071016479公开日2008年7月23日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日专利技术者孟照平, 李福强, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵的合成方法，以脂肪胺聚氧乙烯醚为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪胺聚氧乙烯醚经酸中和为中性后，在尿素催化作用下，与氨基磺酸发生硫酸化反应，最后加入去离子水，搅拌均匀，得到脂肪胺聚氧乙烯醚硫酸铵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，孟照平，李福强，
申请(专利权)人：王伟松，
类型：发明
国别省市：33[]