本发明专利技术为一种可控制分子量的聚氯乙烯发泡助剂及制备方法。其制法包括为：(1)在N2的保护下，将蒸馏水、二烷基硫酸钠和过硫酸钾加入反应容器中，搅拌、升温并保持温度得到反应介质；(2)在反应容器中加入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体于步骤(1)得到的反应介质中，控制反应温度，反应时间，然后升温保温再降至室温得到发泡剂乳液；(3)将步骤(2)得到的发泡剂乳液冷冻破乳，解冻后抽滤，滤饼干燥后再破碎成粉末状，即制得聚氯乙烯发泡助剂。本发明专利技术有效提高PVC掺混树脂在发泡加工过程中的熔体弹性和强度以及发泡体的整体均匀性，改善了制品外观，适合不同的U-PVC发泡板材的挤出要求，避免了其对环境的污染和对人员的危害。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学建筑材料助剂
，特别涉及。
技术介绍
聚氯乙烯(U-PVC)发泡板材密度小，可用锯、刨、钉、印染、涂覆等方法进行二次加工，具有木材无可比拟的优点。聚氯乙烯物性均勻、各向异性小、隔音、保温、防腐、耐蚀，还具有自熄作用。因此，它不仅能以塑代木，还可应用于潮湿、有腐蚀性气体和液体的场所。发泡材料的性能及生产成本在很大程度上取决于发泡材料的泡孔均勻程度，故良好的发泡助剂是生产高质量低密度发泡板材(U-PVC)的关键。超高分子量的聚丙烯酸酯聚合物(ACR) 在PVC加工过程中，能提高熔体弹性和强度及发泡体的整体均勻性，改善制品外观。ACR类发泡助剂的分子量大小是提高U-PVC发泡板材发泡成型性能的主要因素， 实验证明比浓粘度为4 8的发泡助剂既可以使泡孔结构完整，提高发泡倍率，还可以改善制品外观。US6391976B1披露了一种新的发泡助剂的制备过程，该专利技术通过加入硫醇调节分子量，但硫醇具有毒性、臭味等缺点。US5912277披露了中密度氯化聚氯乙烯发泡及生产工艺，氯化聚氯乙烯发泡制品的配方、组成及制作过程，其中提到了高分子量助剂的使用，但是没有PVC发泡加工助剂的制备过程。US4800214披露了硬PVC开室发泡体的制造及其组成，其中必须加入超高分子量的丙烯酸酯类的发泡助剂(分子量在150万以上)，但是同样没有提到发泡助剂的制备过程。US4120833披露了 PVC发泡成型制品改性剂是核壳结构的丙烯酸酯类聚合物，它所强调的是其特殊的核壳结构及组成，同时并未提出其制备过程。传统的控制分子量的方法是加入分子量调节剂。其中最常用的是硫醇类的分子量调节剂。但是硫醇不仅有刺激性气味，而且有相当的毒性，在工业化时会带来环境污染和对操作人员的毒害。迄今为止，未发现有人采用经济的、易操作的、无污染的控制U-PVC发泡助剂分子量新工艺。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供。而使用调节温度和改变加料方式来控制分子量可以避免以上的缺点。本专利技术之一的可控制分子量的聚氯乙烯发泡助剂是通过如下制备步骤实现的(1)在队的保护下，将600 IOOOml蒸馏水、占甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合单体总质量的1 2%的十二烷基硫酸钠和1 2. 5%。的过硫酸钾加入反应容器中， 以100 160rpm的速度搅拌，升温并保持温度为40 50°C，得到反应介质；(2)在反应容器中加入260 300g甲基丙烯酸甲酯和60 80g甲基丙烯酸丁酯的混合单体于步骤(1)得到的反应介质中，控制反应温度在45 65°C，反应时间1 池， 然后升温至80 90°C，保温0. 5 lh，降至室温(10 30°C )，得到发泡剂乳液；(3)将步骤( 得到的发泡剂乳液冷冻至(-20 0) °C破乳，解冻后抽滤，滤饼干燥后(在60 80) °C干燥(6 10)h，再破碎成粉末状，即制得聚氯乙烯发泡助剂。其中的一种方式为，所述的步骤O)中甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体在反应容器中采用一次性滴加方式。所述步骤O)中甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体加入也可以分两步进行，第一步，在反应容器中加入100 120g甲基丙烯酸甲酯和60 80g甲基丙烯酸丁酯的混合单体，加完混合单体后控制反应温度在45 65°C，反应1 池；第二步，再加入160 180g甲基丙烯酸甲酯单体于上述反应混合物中，继续反应 0. 5 lh。步骤O)中混合单体加入方式为先滴加甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体，然后再滴加剩余的甲基丙烯酸甲酯单体。以上所述的混合单体中甲基丙烯酸丁酯可以部分替换为苯乙烯或者丙烯酸丁酯； 所述的苯乙烯或者丙烯酸丁酯可以占混合单体总重量的10 20%。所述的步骤O)中升温温度为85 86°C。所述滴加单体的速度为1. 5 2. 2ml/min。所述的发泡助剂的比浓粘度在4 8之间。本专利技术之二的发泡助剂的制备方法包括如下步骤(1)在N2的保护下，将600 IOOOml蒸馏水、占甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合单体总质量的1 2%的十二烷基硫酸钠和1 2. 5%。的过硫酸钾加入反应容器中， 以100 160rpm的速度搅拌，升温并保持温度为40 50°C，得到反应介质；(2)在反应容器中加入260 300g甲基丙烯酸甲酯和60 80g甲基丙烯酸丁酯的混合单体于步骤(1)得到的反应介质中，控制反应温度在45 65°C，反应时间1 池， 然后升温至80 90°C，保温0. 5 lh，降至室温(10 30°C )，得到发泡剂乳液；(3)将步骤( 得到的发泡剂乳液冷冻至(-20 0) °C破乳，解冻后抽滤，滤饼干燥后(在60 80) °C干燥(6 10)h，再破碎成粉末状，即制得聚氯乙烯发泡助剂；在所述的步骤O)中，或者甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体在反应容器中采用一次性滴加方式；或者甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体加入分两步进行，即第一步，在反应容器中加入100 120g甲基丙烯酸甲酯和60 80g甲基丙烯酸丁酯的混合单体，加完混合单体后控制反应温度在45 65°C，反应1 池；第二步，再加入160 180g甲基丙烯酸甲酯单体于上述反应混合物中，继续反应 0. 5 lh。以上所述的混合单体中甲基丙烯酸丁酯可以部分替换为苯乙烯或者丙烯酸丁酯； 所述的苯乙烯或者丙烯酸丁酯可以占混合单体总重量的10 20%。所述的步骤O)中升温温度为85 86°C。所述滴加单体的速度为1. 5 2. 2ml/min。所述的发泡助剂的比浓粘度在4 8之间。综上所述，本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和有益效果1、提供了可工艺化的U-PVC发泡助剂的制备过程，该过程是通过调节聚合温度和改变加料方式实现的。2、制备出超高分子量的U-PVC发泡助剂(分子量在100万以上)，能有效提高PVC 掺混树脂在发泡加工过程中的熔体弹性和强度以及发泡体的整体均勻性，改善制品外观。3、通过改变聚合温度和加料方式控制U-PVC发泡助剂的分子量大小(比浓粘度在 2. 18 7. 34)，以适合不同的U-PVC发泡板材的挤出要求。4、不使用硫醇类分子量调节剂，避免了其对环境的污染和对人员的危害。附图说明图1为本专利技术聚合温度对比浓粘度(表征聚合物分子量)和转化率的影响。 具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术的方法，具体来说可以按照如下工艺步骤和工艺条件操作(1)在N2的保护下，将600 IOOOml蒸馏水、占甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体总质量1 2%的十二烷基硫酸钠(SDQ、占单体总质量1 2. 5%。的过硫酸钾(APS)加入反应容器中，以100 160rpm的速度搅拌，升温并保持温度为40 50°C，得到反应介质；(2)然后在反应容器中先加入100 120g甲基丙烯酸甲酯(MMA)和60 80g (此时混合物MMA/BMA = 62. 5 37.5-60 40，)甲基丙烯酸丁酯(BMA)的混合单体；加完混合单体后控制反应温度在45 65°C，反应1 池，加入160 180g (此时总的单体MMA/ BMA = 81. 2 18.8-78.9 21. 1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈杰，霍金生，
申请(专利权)人：河北精信化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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