表征颗粒的方法技术

具有最小浓度的聚集或者最小浓度的较大颗粒的含均匀粒径颗粒的混合物，在各种制造工艺中均是理想的，比如在化学机械抛光浆料、食品乳化剂、药剂、油漆和印刷色粉的制造和使用中均是理想的。本文公开的方法给这些工业提供了一种筛选混合物中聚集和大颗粒的精确和有效的方法。该方法通常包括在电解质中制备混合物的悬浮液，其中悬浮液每单位电解质包括给定浓度的小颗粒。所述方法进一步包括将制备的悬浮液和其中多数颗粒通过能够根据库尔特原理表征颗粒的仪器中的孔，以便获得颗粒的数据。更进一步地，所述方法包括由得到的数据得出大颗粒的粒径分布。所述悬浮液含有至少一个小颗粒每孔体积。大颗粒的平均直径比小颗粒的平均直径至少大5倍。所述孔的直径(i)比小颗粒的平均直径至少大50倍，并且(ii)比大颗粒的平均直径大大约1.2倍至小于比大颗粒平均直径大大约50倍。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请的公开通常涉及一种根据库尔特原理(Coulter principle)来，更具体地说，本申请的公开涉及一种表征存在于主要是均勻粒度的较小颗粒混合物中的大颗粒的方法。
技术介绍
限定颗粒大小的液体悬浮液可用于许多工业中。当限定大小的颗粒均勻时、优选颗粒在粒径和重量方面均勻时，这些液体通常是非常有用的。例如，化学机械抛光是一种被传统地用于玻璃抛光的液体流动应用，并且如今被普遍地用于半导体的制造中。化学机械抛光(CMP)应用运用浆料来抛光硅片，并且提供均勻的无刮痕表面，用于半导体设备的制造中。这些浆料常常在中心位置被制备，被混合，然后经由分配管道传输且分配至适合抛光表面的设备。这些浆料通常是由多分散胶体或者烟雾型磨料颗粒组成。重要的是，这些浆料通常含有非常微细的、粒径最大是0.2微米(μπι)的颗粒。在浆料被分配于抛光的加工点上时，较大粒径的颗粒(比如Iym或者更大)通常存在于浆料中。这些较大的颗粒可能是由于剪应力、聚集或者由于浆料中存在的异物而形成的。在抛光期间是不希望有聚集的浆料颗粒存在的，这些浆料颗粒将导致晶片中的许多缺陷，比如，由于深凹痕、或者由于差别抛光压力导致的不均勻抛光。聚集颗粒的存在可以通过下述方法使其减到最少可以通过仔细碾碎微细颗粒，连续不断地混合其分配的上游浆料，维持适当的电解质平衡，并且在浆料被传递至晶片之前在分配点采用过滤以便除去聚集物。均勻粒度的颗粒具有一定的最小浓度聚集的这个需求当然并不仅限于CMP应用。 相反地，这种需求延伸至其它的多种应用。举例来说，在制药工业中，药物制剂中不想有聚集和不同粒径的颗粒，药物制剂必须包括精确的并且可重复的有效成分剂量。这些颗粒包括可能易于在溶液中聚集的蛋白质。聚集会影响蛋白质的活性和稳定性，因此制药工业需要知道蛋白质溶液是否包含有聚集的蛋白质以及这些聚集蛋白质的浓度。此外，当这些制品的制备是为了供给消费者使用时，吸引消费者注意是需考虑的较大因素，这意味着制品可能需要具有均勻的、审美满足的以及可重复的品质。在另一个实施例中，在用于激光打印机和影印机的色粉组合物的制备中，均勻粒径的颗粒具有一定的最小浓度聚集是受到重视的。具有相当大浓度聚集或者大颗粒的色粉产品会导致印刷品缺陷，也损害打印机和影印机。正如CMP浆料中的情况一样，与药物和色粉产品制造相关的领域也试图通过改进碾碎、 混合步骤和采用过滤来满足将大颗粒降低到最少的需求。但是，尽管人们试图表征存在于主要由均勻粒径的微细(较小)颗粒组成的溶液中的大颗粒，但是在该
中仍然效率不高。并且这些低效率以不受欢迎的方式影响4制造工艺(比如，半导体制造和药物生产)。因此，仍然存在着一定的需求，需要更高效地检测和表征存在于主要由均勻粒径的微细(较小的)颗粒组成的悬浮液中的大颗粒。
技术实现思路
本文公开的是一种表征存在于具有更高浓度小颗粒的颗粒混合物中的大颗粒的方法。所述方法通常包括在电解质中制备混合物的悬浮液。所述方法进一步包括使制备的悬浮液和其中的多个颗粒通过能够根据库尔特原理来表征颗粒的仪器中的孔，以便获得颗粒的数据。更进一步地，所述方法包括由得到的数据得出粒径分布。所述悬浮液含有至少一个小颗粒每孔体积。大颗粒的平均直径比小颗粒的平均直径至少大5倍。所述孔的直径(i)比小颗粒的平均直径至少大50倍，并且(ii)比大颗粒的平均直径大大约1.2倍至小于比大颗粒平均直径大大约50倍。所述方法优选采用能够根据库尔特原理表征颗粒的仪器。因此，除了当前市场上可买到的专用设备之外，不需要任何专用设备来进行本申请公开的方法。此外，本申请公开的方法是特别有用的，因为它提供了一种颗粒表征方法，该方法能够避免或者减少常规方法所伴随的问题，例如复杂和麻烦的稀释、和由于在被表征样品中不常见的颗粒而采集的稀疏数据所导致的不准确报告。利用本申请公开的方法，现在可以更高效地检测和表征存在于各种组合物(诸如化学机械抛光浆料、食品乳化剂、油漆、药物制剂和用于打印机和影印机的色粉)中的大颗粒。根据下面的详细说明综述，结合附图、实施例以及附后的权利要求，本专利技术的其他特征对于本领域中的技术人员来说就变得显而易见。附图说明为了对于本申请的公开有更加完整的理解，参照下面的详细说明以及附图，其中图1是库尔特设备的示意图，包括检测器和其中的孔；图IA是孔的分解放大图；并且，图2-8是实施例中所描述的样品中颗粒的粒径分布图(即颗粒数目作为粒径的函数)。本申请公开的方法容许有各种形式的实施方式，包括附图中举例说明的(以及下面将要描述的)本专利技术的具体实施方式，应当理解，本申请的公开是用来阐述专利技术的，而不是将本专利技术限制于本文所描述的和举例说明的具体实施方式。具体实施例方式上述
技术介绍
，表明了在各个领域中表征存在于主要由均勻粒径的微细的(较小的)颗粒组成的悬浮液中可能存在的大颗粒的重要性。大颗粒可以通过聚集或者聚合而形成，或者是由于有缺陷的或者有缺点的碾碎或形成方法而生成的残留颗粒。颗粒可以是非生物学的或者生物学的颗粒。非生物学颗粒包括诸如用于化学机械抛光的磨料、金属颗粒、 乳胶颗粒和二氧化硅颗粒。生物学颗粒包括诸如细胞、蛋白质、淀粉粒及其他生物聚合物的聚集体。本申请的公开给这些领域提供了一种能够精确地和高效地检测和表征存在于具有更高浓度小颗粒的颗粒混合物中的大颗粒的方法。所述方法采用能够根据库尔特原理来表征颗粒的仪器。实际上，能够根据库尔特原理来表征颗粒的常规设备可以用于进行本申请公开的方法。然而这种设备的常规应用和库尔特原理不一定适合本领域的需要。在常规应用中，设备通过小孔抽吸出悬浮于电解质溶液中的颗粒，每次为一个颗粒。孔位于二个电极之间，在二个电极之间有电流流量，产生敏感区。当颗粒通过孔(或者敏感区)时，它取代了等同于它自己体积的电解质，瞬间改变了二个电极之间的阻抗。这个阻抗突变产生可以被测定的并被数字化处理的瞬时信号。在常规应用中，当表征大颗粒和小颗粒的混合物时，选择可以产生信号的孔直径，当小颗粒或者大颗粒通过孔时该信号可以从背景中辨别。信号与产生所述信号的颗粒体积有关，并且因此，可以从这些数据的分析中得到悬浮液中颗粒数目的粒径分布、体积和表面积。此外，如果已知体积的颗粒悬浮液被从孔中抽吸出来，可以得到悬浮液中颗粒的浓度。这种表征所需要的时间一般是3分钟，并且由于不希望有的颗粒沉淀和聚集，这种表征所需要的时间被限制在大约30分钟。由于这些时间限制，如果不加以解决，常规应用的限制将导致错误的表征和统计取样误差。当几个颗粒同时通过孔时，会发生一种被称为重合效应(coincidence effect)的错误表征。在同一瞬间孔内的多个颗粒引起的阻抗改变幅度会导致粒径分布的计算错误， 使得样品中似乎有实际上并不存在的较大颗粒。当颗粒的浓度增加时，多个颗粒同时通过孔的概率会急剧增加。一般通过充分降低电解质中颗粒的浓度来使得每次只有一个颗粒通过孔，从而避免重合效应和伴随的错误表征。取决于初始样品的浓度，为了避免这个错误， 比如稀释至5000至100000倍或更高并不是少见的。然而稀释可能导致统计取样误差。比如，在含有高浓度小颗粒和低浓度大颗粒的样品中，稀释可能导致在计数相对稀少的大颗粒时相当大的取样误差。这些误差可能导致大颗粒的过高报告或者漏报。当本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：许人良，杨益明，
申请(专利权)人：贝克曼考尔特公司，
类型：发明
国别省市：