一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，包括下列步骤：(1)取原料矾浆，经研磨过筛、煅烧得到粉末产物；(2)取粉末产物与硫酸混合，经酸熔反应得到含铝前驱物溶液；(3)取Mg(NO3)2·6H2O加入到含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；然后将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到NaOH溶液中，同时滴加Na2CO3溶液以控制浆液pH值为12～14，滴加完毕后继续搅拌10～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗至中性，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的铝基层状纳米材料。本发明专利技术方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
矾矿是一种含K、S、Al、Si等多种元素的非金属矿产资源和工业矿物。目前，炼制明矾产品仍是矾矿利用的主要途径。明矾因其有特殊的物理和化学性质，如无毒、易溶于水、水解生成的铝氢氧化物有凝聚作用等，使明矾具有吸附、净水等应用属性。矾矿炼制明矾，以水浸法工艺生产，导致生产过程中会生成大量的矾浆等废料。目前，对“矾浆”等废料再加工成高价值产品的关注度不够，或缺乏相应的开发能力和技术，因此，虽然其“废料”中富含钾、铝等多种可利用元素，导致现实生产上资源利用率低、浪费严重等。也有一些科研人员对矾浆的综合利用进行了研究。连加松(连加松；综合利用矾浆制氢氧化铝和水泥；化工环保，1988，2:87-90。)利用矾浆制备了氢氧化铝与水泥。矾浆中铝的溶出率不高，只有 85. 07%，且氢氧化铝的纯度也较低，为63.9%。潘万成(潘万成，夏瑞界；利用矾浆制备聚合氯化铝铁；化学世界，1993，11 :563-567。)等人利用矾浆制备了聚合氯化铝铁。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案，包括下列步骤(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400 900°C下煅烧1 8小时后，冷却， 得到粉末产物；(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硫酸按1 5 1的酸铝摩尔比混合，搅拌均勻，所得浆液放入恒温干燥箱，在120 250°C进行酸熔反应，取出反应液用水浸泡3 8h， 然后静置分层，取上层清液，调节PH值至pH ^ 12，然后反复水洗、离心至溶液pH = 7，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；(3)按1 5 1的镁铝摩尔比，取Mg(NO3)2 ·6Η20加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；然后按1 5 1的摩尔比将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到NaOH溶液中，同时滴加Na2CO3溶液以控制浆液pH值为12 14，40 SOmin滴完，滴加完毕后继续搅拌10 60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗至中性，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的铝基层状纳米材料。所述步骤(1)中，煅烧温度优选为500 700°C，煅烧时间优选为4 6小时。所述步骤⑵中，H2SO4的浓度为1 20mol/L，优选为2 lOmol/L ；所述步骤O)中，优选酸铝摩尔比为1 3 1 ；所述步骤O)中，酸熔反应温度优选为150 225°C，酸熔反应时间优选为0. 5 2小时；所述步骤O)中，可用强碱调节体系PH值，强碱可以是氢氧化钠，氢氧化钾等。所述步骤(3)中，优选镁铝摩尔比为1 3 1。所述步骤(3)中，优选/摩尔比为2 4 1。所述步骤(3)中，晶化温度优选为50 90°C，晶化时间优选为12 M小时。所述步骤(3)中，干燥温度优选为60 100°C，干燥时间优选为12 M小时。本专利技术制得的铝基纳米新材料可以作为吸附材料应用于印染废水中酸性染料的去除，具有了良好的去除效果。与现有技术相比，本专利技术具有下列特点A)采用矾浆为主要原料，既变废为宝，又减少了废渣对环境的污染。得到的铝基纳米新材料具有良好的应用前景，例如可以作为吸附材料用于印染废水中酸性染料的去除。B)生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，产品质量好。附图说明图1 (a) (d)分别为实施例1 4制得的铝基层状纳米材料的SEM图。具体实施例方式下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此实施例1(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500°C下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物；(2)取10. Og粉末产物与2mol/L的H2SO4按3 1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均勻，所得浆液放入恒温干燥箱，在220°C反应，进行酸熔lh，取出用水浸泡证，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH = 13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液。(3)按1 1的镁铝摩尔比，将Mg(NO3)2WH2O加到上述含铝前驱体溶液中，得到镁铝液；另按/摩尔比为2 1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌lh，同时滴加Na2CO3 溶液以控制浆液PH值为13. 0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中于60°C晶化18小时，然后离心水洗至pH = 7，放入恒温干燥箱中70°C干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(a)所示。实施例2(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500°C下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物；(2)取10. Og粉末产物与lOmol/L的按4 1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均勻，所得浆液放入恒温干燥箱，在200°C反应1.证，进行酸熔，取出用水浸泡证，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH = 13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；(3)按2 1的镁铝摩尔比，将Mg(NO3)2WH2O加到上述含铝前驱体溶液中，得到镁铝液；另按/摩尔比为3 1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌lh，同时滴加Na2CO3 溶液，以控制浆液PH值为13. 0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中70°C下晶化16小时，然后离心水洗至pH = 7，放入恒温干燥箱中70°C干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(b)所示。实施例3(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500°C下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物；(2)取10. Og粉末产物与14mol/L的按5 1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均勻，所得浆液放入恒温干燥箱，在180°C下反应池，进行酸熔，取出用水浸泡证，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH = 13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；(3)按3 1的镁铝摩尔比，将Mg(NO3)2WH2O加到上述含铝前驱体溶液中，得到镁铝液；另按/摩尔比为4 1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌lh，同时滴加Na2CO3 溶液，以控制浆液PH值为13. 0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中80°C下晶化14小时，然后离心水洗至pH = 7，放入恒温干燥箱中70°C干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(c)所示。实施例4(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500°C下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物。(2)取10. Og粉末产物与18mol/L的按5 1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均勻，所得浆液放入恒温干燥箱，在150°C下反应池，进行酸熔，取出用水浸泡证，然后静置分层，取上层清液，加入NaO本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周春晖，童东绅，俞卫华，刘铭，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：