一种高功率Li4Ti5O12/活性炭复合电极材料，为活性炭包覆Li4Ti5O12结构；其制备方法是采用二步煅烧-物理活化工艺，即先将锂源、钛前躯体充分混匀后通过低温预烧制成中间产物；然后将碳源和中间产物均匀混合，在高温下煅烧制备本体材料，最后通入氧化性气氛对表层的碳进行活化即可制得Li4Ti5O12/活性炭复合材料。将本发明专利技术制备的复合材料组装成电池后0.3C放电容量可达153.3mAh/g以上，0.5C放电容量可达145.5mAh/g以上，3C放电容量达133.7mAh/g以上，具有循环性能优异，制备成本低廉，环境友好，容易实现产业化的特点，可广泛用于各种便携式电子设备及电动车电池等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料及其制备方法。属于新能源材料
技术介绍
当今世界，石油资源日渐紧张，温室效应、环境污染日趋严重，能源和环境问题成为世界各国面临的严峻挑战；能源安全和环境保护迫使世界各国致力于改善能源结构、实现能源多元化、发展清洁绿色新能源及其相关技术。研究和开发高效、方便、安全无污染的新型能源成为了世界各国政府和科技工作者的共同课题。新型绿色环保的高性能锂离子电池作为一种清洁高效的能源储存与转换器件，在新能源与环境保护方面具有极其重要的地位和作用，成为了世界各国竞相发展的领域之一。日本、美国、欧洲等均投入巨资来研制新一代比能量高、比功率大、寿命长、无污染、成本低的高性能锂离子电池。其中，电极材料的性能和制备工艺很大程度上决定着储能器件的性能，所以高性能的电池材料的研究尤为重要。尖晶石型钛酸锂由于具有优良的安全性能和独特的结构稳定性，可以克服传统碳负极材料的一些缺点，成为近年来新能源领域研究的重点。从结构上看，钛酸锂是理想的嵌入型电极，它在充放电过程中由于离子的嵌入和脱出造成的晶体结构和体积变化可以忽略，在循环过程中可以维持电极结构的完整性，并能获得较长的循环寿命；电压平台位于 1.5V附近，不易引起金属锂析出，能够进行大电流充放电。另外，Li4Ti5O12M料制备简单， 成本低，不可逆容量损失很小，具备了下一代储能器件所必需的充电次数更多、充电过程更快、更安全的特性，可主要应用于需要瞬间强电流、多次循环脉冲电流的设备中，是非常有应用前景的负极材料，有着巨大的研究价值和商业应用前景。但是Li4Ti5O12材料的本身结构决定了其电子导电率低，电极过程受电荷扩散控制而导致材料倍率性能不好，在大电流充放电时容量衰减快，易产生较大极化等而限制了它的商品化应用。因此，综合提高Li4Ti5O12材料的电子电导率和离子电导率是进一步推动 Li4Ti5O12材料应用的关键问题。目前，Li4Ti5O12材料的主要制备方法是高温固相合成方法，由TW2与Li2CO3或 LiOH等锂盐经高温固相法一步煅烧制得，这种工艺比较简单，具有规模化生产优势，但是该方法也存在煅烧温度高，反应时间长，不易获得较小粒径的材料等缺点，限制了材料性能发挥。为改善Li4Ti5O12的导电性能，研究人员采取的主要措施是采用Li4Ti5O12表面包覆碳材料的方法，构造导电网络，增加粒子之间的电子导电能力，提高电子电导率，达到改善大电流充放电能力的目的。随着环保型电动车研究的兴起，超级电容器作为一种新的二次电源，已经成为继锂离子电池后的又一个研究热点。活性碳电极材料具有电化学行为稳定、导电性能好、稳定电位窗口宽、循环性能好、成本低等优点，是目前超级电容器中广泛应用的材料，其优良的导电性能，便于电子在材料中快速转移，能极大提高储能器件的大倍率性能，同时，活性碳材料利用其超高比表面积在电解液界面形成双电层，能够快速储存或释放带电离子，达到充放电的目的，因此，是优良的倍率充放电材料，但是由于在碳基超级电容器中能量主要通过物理方法存储于双电层表面，极大地限制了其能量密度，也限制了其应用范围。如果能够将钛酸锂和活性炭两者的优势相互结合，既利用钛酸锂长循环寿命，高容量的特性，又利用活性炭较好的导电性，快速充放电能力，则可以较大程度改善锂离子电池负极材料的实用性能。当前，提高钛酸锂导电性主要采用表面包覆碳材料的方式，一是合成后的钛酸锂材料包覆碳源，进行高温处理，达到包覆的目的；二是采用在合成钛酸锂的原料中加入碳源，通过高温处理达到合成与包覆同时进行的目的。前者由于需要经过两次高温处理过程繁琐，耗时长，也消耗了大量能量；而后者由于采用在反应原料中外加碳源，存在反应不完全、容易生成杂相，造成容量不高、循环性能差等问题；同时，表层碳材料作为电子传输通道，并没有解决Li4Ti5O12本体材料固有的导电性能不好而导致的快速充放电性能不能满足需求的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提出一种Li4Ti5O12/活性炭复合材料及其制备方法， 当制备的材料用于锂离子电池负极或超级电容时可以获得优异的高倍率性能和循环性能。 采用该工艺制备的材料兼具Li4Ti5O12稳定的结构、高比容量和安全性好等优点和位于表层的高比表面的活性炭材料利于电极活性材料与电解液充分接触、导电性好、方便锂离子快速传输等优势，同时，在大电流充放电时可以利用活性炭表层吸附的离子实现快速储存或释放电能。该工艺具有制备简单，适合规模化生产、材料电化学性能优异等系列优点。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料，包括下述组分按质量百分比组成Li4Ti5O12 90-99%,活性炭1-10%。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法，包括下述步骤第一步将含钛化合物与无机锂盐按原子比Li Ti = (4-4. 5) 5球磨混合均勻得到第一混合料，然后，在100-120°C、真空度小于-0. 098MPa的环境下干燥得到反应前躯体；第二步将第一步所得反应前躯体在惰性气氛下升温至300-70(TC保温2_8h，并继续在惰性气氛下自然冷却至室温得到中间产物；第三步将第二步所得中间产物与碳源按质量比(5-50) 1球磨混合均勻得到第二混合料，然后，在100-120°C、真空度小于-0. 098MPa的环境下干燥，然后，在惰性气氛下以3-8°C /min的升温速度升温至750_950°C保温2_10h后；将惰性气氛转换为氧化性气氛， 继续煅烧1- ;继续在惰性气氛下自然冷却至室温，得到Li4Ti5O12/活性炭复合电极材料。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法中，所述的含Ti化合物选自金红石型TiO2、锐钛矿TiO2、无定型TiO2、偏钛酸中的一种，粒度为5nm-800nm。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法中，所述的无机锂盐选自氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、氯化锂中的一种，粒度为1-10 μ m。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法第一步、第二步中，所述球磨在行星式球磨机中进行湿式球磨，球磨工艺参数为球磨介质选自无水乙醇、 丙酮、异丙醇、正丁醇、正丙醇中的一种；球磨时间2_6h ；公转转速为400-600转/min，自转转速为200-400转/min ；磨球直径为0. 3-0. 7cm ；磨球、混合料、球磨介质的质量比为 (2-5) 1 (2. 5-5)；所述混合料为第一混合料或第二混合料。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法中，所述碳源为环氧树脂、酚醛树脂、石油焦、煤焦油浙青、葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法中，所述氧化性气氛为CO2、水蒸气、空气中的至少一种。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法中，所述惰性气氛为N2或Ar气氛。本专利技术一种高功率Li4Ti5O12/活性碳复合电极材料的制备方法中，所述的第二步中升温至450-650°C保温4-6h ；第三步中升温至800-900°C保温4_8h。本专利技术采用二步煅烧本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高功率Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２／活性碳复合电极材料，包括下述组分按质量百分比组成：Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２ ９０－９９％，活性炭 １－１０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李劼，宋海申，赖延清，张治安，卢海，洪树，宋文锋，李剑锋，刘业翔，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43
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