从固体中萃取液体的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术萃取方法包括使被萃取物料高强度地在限定的空间内于高压下和萃取流体接触，以及把萃取流体和提出物以富集的形式高强度地从被萃取物料中分离，其间减小限定空间的容积并维持限定空间内的高压。进行这一过程的设备，适合于把萃取流体和提出物以富集的形式高强度地从被萃取物料中分离，其间在分离时维持高压和减小容积。（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
概括地说，本专利技术是有关从固体中萃取液体物质的方法。在此过程中，固体和萃取液体在加压下接触，高强度传质萃取是通过在加压状态下把液体提出物及萃取流体和固体分离来实现的，最好是采用将固体物理压榨的方法。一般来说，所用的萃取流体在常温和常压下最好是气态。本专利技术还涉及此过程所用的设备，特别考虑在此萃取过程中采用可变容积萃取装置和螺旋压榨机。概括地说，本专利技术提出的方法和装置，在时间、温度、和压力条件方面都具有最大的适应性，可以采用种种萃取溶剂萃取各种各样的原料而不需要更换设备，并能得到最大的产品(提取液或提出的产品)收率。利用液化气体和超临界流体在高压下进行萃取的方法在现有技术中已有叙述。这些现有技术方法主要是在超过3，000到5，000psi的压力下用液化气体或超临界流体来萃取，尽管在某些场合下推荐压力可超过10，000psi。在极高压下进行的萃取过程，在下述美国专利4，156，688;4，328，255;4，466，923;4，493，854;4，495，207;以及1985年5月8日提交的申请人的共同申请序号732，362中有叙述。一般来说，这些过程是通过洗脱或稀释的方法把萃取物从固体残渣中分离出来，其间用泵将超临界流体泵入，随着萃取液流过被提取固体，固体中可萃取液体的含量将逐渐降低。本专利技术是基于发现液体可以很方便地用下述方法从固体中萃取出来把被萃取的固体物料和选择出来的萃取流体在高压下接触，再把流体(例如萃取流体和被萃取液)从固体中高强度分离出来，其间维持高压而且不需要连续泵入附加萃取流体通过被萃取物料。最好是这个将液体从固体中分离出来的物质转移过程用将固体压榨的方法完成。在第一步关键步骤中，使萃取流体和被萃取物料在加压下接触。压力和温度的选择应能使有关物料的萃取和分离达到所要求的程度。在第二步关键步骤中，是在此选定压力条件下将大部分萃取流体和带出的或溶解的液体提出物从固体残渣中分离出来。最好是在加压条件下将被萃取的固体物料压榨，以挤压出残留的萃取流体和提出物。在本专利技术的方法中，萃取流体在操作温度和大气压下最好是一种气体。更优选的是，萃取流体是被萃取组分的一种溶剂。本专利技术的方法和通过洗脱或稀释而达到分离的方法的不同之处在于，它采用高强度传质过程将溶解质从固体中分离出来。本专利技术着重于用单级、连续、简单的操作将流体(即萃取流体和提出的液体)分离，而又不需向系统中添加额外的萃取流体。本专利技术具有优于现有技术方法的下述特点1.本专利技术方法可采用相当简单的装置来实施，这种装置构件不多且容易维修。按单位体积产品计算的设备成本较低。过程易于控制和操作，不需大量熟练的技术人员，且易于实现自动控制。2.本过程的能量效率好。这是由于在整个萃取周期中，萃取流体能在最大饱和状态下工作。传质(或萃取周期)所需时间比以前的洗脱或稀释过程短，并可减少萃取流体用量。在选定的萃取温度及压力下，传质速率可达到最大限度。作为本专利技术组成部分的设备(下面还要更详细地说明)其机械效率好。封闭萃取室的活塞可以很容易地放入圆筒或由园筒取出，不需繁琐的扣件或复杂的高压密封装置。萃取前后，过程物料容易装卸。萃取过程迅速，并容易实现自动化以进行大规模生产。在本专利技术过程所用的一个装置中，把被萃取的物料装入萃取器内的适当位置上，器内装有适当量的萃取流体。然后把作用在萃取流体上的压力增加到选定的压力，在此压力下能达到所要求的萃取溶解度条件。当使用可变容积园筒型装置时，可籍助于把萃取流体装入园筒并移动园筒中的活塞来增加压力，直至达到所希望的压力为止。另一方面，也可以用一个能达到指定压力的外部泵，把足够量的萃取流体打入园筒来达到所希望的压力。然后，在维持萃取容器内压力不变的条件下，控制液体从园筒中排放出来的速度而将萃取流体及提出物(溶于萃取流体或被萃取流体夹带)与固体传质分离。与此同时，活塞以一定的控制速度向园筒中移动，以补偿流出液体的容积，这样就可维持萃取容器内压力相对恒定，并保持所选定的萃取溶解度条件。这就使得萃取流体及液体提出物和残留固体的传质分离是在高压下进行，从而不需要添加更多的萃取流体。在这种情况下，被萃取液体在萃取流体中的溶解度是最高的，这样经萃取的固体残渣只含有极少量的可萃取溶解物。最完善的萃取是当萃取流体和提出液从装置中取出时，用物理方法将被萃取固体物料压紧。在高压下从园筒中排放出来的提出液和萃取流体的液体混合物，随后可完全有效地加以分离。萃取流体可再循环用于进一步的萃取操作。下面结合附图来加以说明，从而使本专利技术的优点和性能更为明显。图1为园筒型可变容积萃取装置的侧视剖面略图。图2为螺旋压榨萃取装置的侧视剖面略图。装置-图1参见图1，本专利技术的园筒型可变容积萃取装置基本如10所示。萃取器10主要是由厚壁园筒20和装配在园筒内的活塞40所组成。萃取器10在操作时放在水压机50内的适当位置上。园筒20通常由不锈钢厚壁通常由不锈钢厚壁容器和一个密封底21所组成，容器的园筒形内表面22和活塞40紧密配合。活塞40适于在园筒20的腔内移动，这样限定的可变容积园筒42就可用作萃取容器。活塞40可从园筒20上取下来，以便装入被萃取物料60。园筒底面21的形状最好接近于活塞40下表面44的形状，这样当活塞40完全落下时，园筒42的有效容积达到最小值，被萃取物料60也可以在相当大的压力下压紧。园筒20的外壁24固定在壁26外，整个壁厚足以承受所要求的压力，例如15，000psi，并具有相当的安全系数。园筒20的长度要足以使活塞40与园筒壁26的中心轴平行。同样，活塞40必须具有足够的长度，以维持和内表面22的轴向关系。活塞40上的密封环46足以在操作压力，例如15，000psi以上的压力下维持园筒中的压力，使其不致损失。密封可以是填入杯形槽中的O形圈，也可用其它密封形式。在活塞40内的萃取流体进料口32适于在要求的压力下沿轴向向园筒20内注入萃取流体。萃取流体进料口32通过阀33和萃取流体贮槽(图中没有标出)连接。在园筒底部21，液体放料管34通过排放阀34和回收容器(没有标出)连接。多孔板37和网垫38放在园筒底部，位于放料口34之上。多孔板37上大多数都是透孔，并且在连接孔和放料口34的底面上最好有一些凹槽。多孔板37和网垫38使得萃取流体-提出液混合液能沿活塞的整个底面排放，并防止被萃取的固体物料60被压入放料管34。压力表35和放料管线34相连，以显示园筒20底部21处的压力。在被萃取物料60上方和活塞40的下方也可以放置一个类似的网垫和多孔板(没有示出)，使得由进料口32出来的萃取流体能沿着活塞的整个底面分布，并防止进料口32的堵塞。水压机50必须有足够的大小以容钠可变容积园筒10，并且应具有足够大的压力以便将活塞40压入园筒20，以达到并维持在所要求的压力下，并且当液体由园筒放出时能使压力维持在所要求的水平上。通常，可变容积园筒10放在水压机50的基座52上。水压机的活塞54和活塞40的顶端相连，以使得活塞40能垂直移动。压力表56和水压机的水力系统相连，从而测出水压机50作用在园筒20上的力的大小。园筒内表面22(包括进出口)最好是光滑而无表面缺陷。这样，萃取流体进料口32最好安排在活塞40的里面，放料管34应轴向布置在活塞下方。在此实例中，活本文档来自技高网...

【技术保护点】
从固体中萃取液体的方法包括：被萃取的固体物料和萃取流体在选定的高压下及限定的空间内接触；上述的萃取流体和提出液以富集的方式和上述的固体物料分离，与此同时减小上述限定空间的容积，以保持上述空间内的高压。

【技术特征摘要】
的保护范围的情况下，还可作出许多改进。权利要求1.从固体中萃取液体的方法包括被萃取的固体物料和萃取流体在选定的高压下及限定的空间内接触；上述的萃取流体和提出液以富集的方式和上述的固体物料分离，与此同时减小上述限定空间的容积，以保持上述空间内的高压。2.根据权利要求1所叙述的方法，其中上述的固体物料随着上述空间容积的减小而被压紧。3.根据权利要求1所叙述的方法，其中上述的萃取流体和提出液可在不加萃取流体的情况下分离出来。4.根据权利要求1所叙述的方法，其中在分离阶段的压力，至少和接触阶段的压力一样高。5.根据权利要求1所叙述的方法，其中上述萃取流体在分离阶段温度及大气压下是气体。6.根据权利要求1所叙述的方法，其中上述萃取流体含有在接触的温度与压力下是上述提出液的溶剂。7.根据权利要求1所叙述的方法，其中上述萃取流体和提出液，是借助于把上述萃取流体和提出液排放到较低压力的环境中，而和上述的固体物料分离开的。8.根据权利要求7所叙述的方法，其中被固体物料和萃取流体所占据的空间按一定速度减小，以补偿上述萃取流体和提出液放料时造成的压力降，从而维持在上述空间内的高压水平。9.根据权利要求1所叙述的方法，其中随着萃取流体和提出液从上述固体物料中分离，上述的固体物料是用物理方法压紧的。10.根据权利要求1所叙述的方法，其中还包含把萃取流体和提出液分离开，回收上述提出液，以及把分离出的萃取液流体再循环套用的附加步骤。11.根据权利要求1所叙述的方法，其中被萃取的物料是一种含类脂的植物种子。12.根据权利要求11所叙述的方法，其中种子是大豆。13.根据权利要求11所叙述的方法，其中种子是小麦胚芽。14.根据权利要求11所叙述的方法，其中种子是油菜籽。15.根据权利要求5所叙述的方法，其中萃取流体是二氧化碳。16.根据权利要求5所叙述的方法，其中萃取流体是氮气。17.根据权利要求5所叙述的方法，其中萃取流体是氩气。18.根据权利要求5所叙述的方法，其中萃取流体是一种气体和一种液体溶剂的混合物。19.在高压下从固体中萃取液体的设备包括能限定被萃取固体物料的萃取装置;上述的限定固体物料和萃取流体的接触装置;在上述萃取装置中加压的装置;把上述萃取流体和提出液从上述的限定固体物料中高强度传质分离出来，同时又保持上述萃取装置内的高压的装置。20.根据权利要求19所叙述的设备，其中包括把上述的萃取流体送入上述萃取装置内之前，把上述的固体物料进行喂料的装置。21.根据权利要求19所叙述的设备，其中包括把萃取流体和提出液分离开时，用物理方法对上述固体物料进行压缩的装置。22.根据权利要求19所叙述的设备，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：威尼K赖斯，
申请(专利权)人：维他命公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]