复合陶瓷块制造技术

本发明专利技术涉及一种用于制备复合块的方法，该复合块用于生产假牙，所述方法包括下列步骤：ａ）用液体状态的树脂渗透多孔基体；和ｂ）硬化渗透入基体中的液体状态的树脂，特征在于步骤ｂ）中液体状态的树脂受到大于３００ｂａｒ的压力。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于制造假牙的复合块的制备方法和制造假牙的方法。本专利技术还涉及 通过上述方法获得的或者能够获得的复合块和假牙。
技术介绍
已知复合块包含通常由烧结陶瓷材料所形成的多孔基体和树脂，该树脂至少部分 填充该基体的间隙。为了制备这样的复合块，液体树脂通常通过毛细管作用而渗透入基体的可进入的 或者“开口，，的孔中。树脂固化后，获得的复合块通常通过CAD-CAM(计算机辅助涉及-计 算机辅助加工)被加工成期望的确定形式。尤其在下列文献中描述了制造复合块的方法美国专利US-A-5 869 548, US_A_5 843 348、US-A-5 250 ；352，欧洲专利 EP-A-O 241 384，国际专利 W0-A-93/07846，EP-A-O 2 725 358，EP-A-O 240 643，法国专利 FR-A-2 904 306，EP-A-O 701 808，和 US-A-7 294 392。然而，使用当前的方法制备的复合块的强度不够。尤其是，树脂易于从基体中分 离。迄今为止，所述低强度已经阻碍了该复合块的制备假牙的商业应用。本专利技术的目的是提供能够改善复合块的性能的新型方法，特别是通过提高它们的 强度。
技术实现思路
根据本专利技术，其目的是通过制备复合块的方法实现的，该复合块用于制备假牙，所 述方法包括下列步骤a)用液体树脂渗透多孔基体；b)固化注入到该基体中的液体树脂。本专利技术的特色在于在步骤b)中，对树脂施加超过300巴的压力。从下文的描述可 以看出，本专利技术的方法能够制备具有增强的强度的复合块。不希望受到该理论的限制，专利技术人将实际获得的性能解释为施加压力能够除了仅 补偿树脂在其固化期间的可能收缩外，还能够压缩固体树脂，即，产生能增强其强度的预应 力。优选的，体积\比基体的开孔的体积Vp大至少2%、优选的至少5%、更优选的至 少10%或者甚至至少15%的液体树脂渗透入基体中并在其中固化，所述体积&和Vp是在 20°C的温度和1巴的压力下测量的。特别的，渗透的液体树脂受到超过400巴的压力，优选的，受到超过500巴、超过 1000巴、超过2000巴、超过3000巴、超过4000巴、或者甚至超过5000巴的压力。这些高 压增加了液体树脂和构成基体的材料的密度。然而，液体树脂的压缩系数要高于构成基体 的材料的压缩系数。因此，该能被渗透入每单位体积的开孔中的液体树脂的量大于仅通过施加低压、尤其是施加大气压力而渗透的液体树脂的量。在说明书的其余部分，除非另外指 出，术语“压力”指的是上述的高压。默认的，词“压力”因而不是指“大气压力”。压力必须在树脂仍然是液体时施加到渗透入基体中的树脂上，直至树脂至少部分 固化。优选的，在恢复到大气压力之前，注入到基体中的液体树脂全部被固化。优选的，压 力大体上保持不变，直至所有的渗入的树脂已经固化。压力还可以在全部或部分渗透期间施加，其能有利的促进液体树脂的渗透，并因 此允许使用更粘的树脂。优选的，施加的压力是等压的或者“单向的”。可以使用所有的已知的置于压力下 的方法。作为上述的增压的替代或者优选的作为该增压的补充，当已经渗透的树脂固化 时，任选的在压力下的液体树脂的渗透继续进行；再优选的，控制固化以使固化从基体的内 部向其外围方向上进行。因此，有利的，固化的树脂不抗基体中另外的液体树脂的渗透。因 此，能够补偿树脂固化期间树脂的收缩，以及，此外将固体树脂置于压缩下。为了控制固化，特别是可以控制一个或多个下列参数液体树脂中促进剂和/或催化剂的浓度；温度和保持该温度的时间；树脂的化学性质。优选的，根据树脂和基体，通过测量它们的微硬度的均一性、其强度和其光学性质 来确定最佳条件，特别是可以应用在步骤b)和可能应用在步骤a)中的压力。优选的，基体被成形，以便可以使用CAD-CAM装置加工复合块，特别是使用例如为 Mikrona的CELAY遛或者SIRONA的CEREC 3的加工装置。任选的，基体可以集成有一个或 多个能够使基体被这样的装置固定的装置。基体可以是假牙的通常形状。本专利技术不受基体的化学性质或者其一般形状所限制，只需要其为多孔的并且在整 个块上包含互连的开孔。优选的，在渗透前，基体的使用国际标准ISO 5017测量的表观孔隙率大于15%。再优选的，基体的表观孔隙率在25%至50%的范围。最大孔径优选在0. 2微米 (μ m) M 2 μ m的范围。合适的基体的例子为VITA ZAHNFABRIK销售的基体。基体可以呈现出牙的形状。基体可以是多孔陶瓷材料。基体优选的由烧结材料所形成，该烧结材料优选的选自于玻璃陶瓷、玻璃、或者晶 态陶瓷形式的金属氧化物，例如石英、氧化铝、或者多铝红柱石。再优选的，在注入之前，基体的密实度大于60%和/或小于90%。在一个特别的实施方式中，基体是由在1100°C至1400°C的温度下烧结基于氧化 铝的预成型品2-10小时而形成的。温度可以例如60°C /h至300°C /h的速度逐步上升。树脂可以是单体或者单体的混合物。优选的，液体树脂仅包含单体和催化剂的混合物。优选的，树脂是化学可聚合的、热可聚合的或者热塑的。特别的，树脂可以选自于在US-A-5 869 548、US-A-5 843 348 和 EP-A-O 0 701808中描述的可聚合树脂。优选的，树脂选自于下列化学可聚合的或者热可聚合的树脂单体，优选为乙烯酯或者丙烯酸树脂。特别的， 树脂可以选自于2-羟乙基甲基丙烯酸酯CAS CAS 868-77-9 (HEMA)、四甘醇二甲基丙烯酸 酯CAS 109-17-1 (TEGDMA)、2，2-二 44-(2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基-丙氧基)苯基)丙 烷CAS 1565-94-2 (BIS-GMA)、尿烷二甲基丙烯酸1，6_ 二(甲基丙烯酸_2_乙氧基羰基氨 基)-2，4，4_三甲基己烷(UDMA)CAS7^69-86-4、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、二甲基丙 烯酸二甘醇酯(DEGDMA)、和双酚A-二甲基丙烯酸酯CAS 109-17-1 (BADMA)；一种热塑性树脂，特别选自于饱和聚酯，尤其是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和 聚(1，4-对苯二甲酸丁二酯)CAS 24968-12-5 (PBT)、聚(双酚A碳酸酯)聚碳酸酯，CAS 25037-45-0 (PC)，双酚A碳酸酯，和聚酰胺。树脂的性质不受限制。在一个优选实施方式中，液体树脂不包含大小大于0. 1mm、大于0.5mm或者大于 Imm的颗粒。在一个实施方式中，液体树脂不包含颜料(具有纳米大小的颗粒)，甚至不包含固 体颗粒。为了促进液体树脂的渗透，实际上优选树脂具有低粘度。特别的，其不具有浆状的 性质。为了催化化学可聚合注入材料，可以使用过氧化物，特别是过氧化二苯酰，CAS 94-36-0，甲乙酮过氧化物，CAS 1338-23-4，二特戊基过氧化物，CAS 10508-09-5，二特丁基 过氧化物，CASl 10-05-4，或者氢过氧化枯烯，CAS80-15-9。为了加速与联苯甲酰过氧化物，CAS 94-36-0，的固化，可以使用二甲基苯胺 (DMA)，二乙苯胺(DEA)或者二甲基对苯甲胺(DMPT)。为了加速与甲乙酮过氧化物的固化， 尤其可以使用异辛本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备复合块的方法，该复合块用于生产假牙，所述方法包括下列步骤：ａ）用液体树脂渗透多孔基体；ｂ）固化注入到基体中的液体树脂；其特征在于，在步骤ｂ）中，所述液体树脂受到超过３００ｂａｒ的压力。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔·萨杜恩，
申请(专利权)人：迈克尔·萨杜恩，
类型：发明
国别省市：FR