本发明专利技术涉及含有９５质量％以上的平均粒径为２～５０ｎｍ的银纳米颗粒的粉末、和该粉末的应用物。通过在具有特定分子量的聚乙烯亚胺上结合聚乙二醇而成的化合物的存在下，进行银化合物的还原反应，然后经由浓缩、干燥工序，从而获得包含银纳米颗粒的含银粉末。通过将使用该粉末的导电性糊剂直接涂布到塑料基材上并进行干燥，从而获得塑料基板。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及含有平均粒径为2 50nm的银纳米颗粒的粉末、和该粉末的应用物， 详细而言，涉及在特定化合物的存在下经由银化合物的还原反应、浓缩、干燥工序而得到的 在固体状态下稳定的含银粉末，使用该含银粉末的导电性糊剂、以及涂布该导电性糊剂而 得到的塑料基板。
技术介绍
为了进行高集成化的高功能且小型/薄型的信息设备的开发，在进一步开发半 导体的微细加工技术的同时，还需要有效利用并支持该微细加工的可靠性高的安装技术。 在该安装技术的要素技术中有金属微粒的制造、和将其糊剂化而使用的微细布线和连接 技术，与喷墨等印刷技术的组合备受瞩目，近年来各公司竞相以各种方式进行着技术开发 (例如，参照专利文献1。)。通常为了制造金属微粒，有以下方法基于所谓被称作自顶向下(top down)的粉 碎技术的方法；被称作自底向上(bottom up)的对分子或原子的化学和物理行为进行把握 和控制从而控制结构的方法(例如，参照专利文献2 4。)。自顶向下法由于难以将其粒 径均勻粉碎至纳米级，因而近年来自底向上法备受瞩目。粒径小至纳米尺寸的金属纳米颗粒，已知其由于表面能增大，因而在该颗粒表面 产生熔点下降，其结果，金属纳米颗粒之间容易产生熔接，保存稳定性变差。因此，提供了多 种通过用于防止该熔接的保护剂等进行包覆、且制成在分散溶剂中以胶体状分散的分散液 的金属纳米颗粒。与此相对，关于干燥状态(固体)的金属纳米颗粒，从其能够容易配合到各种用途 中的液状组合物或固体的混合物中的观点出发，与胶体状分散液相比其应用范围更广，而 且从运输、保管方面来看，认为在工业上也是有利的。然而，在从以往所提供的、金属纳米颗 粒以胶体状稳定化并分散而成的分散液中单纯地蒸馏除去、蒸发掉分散溶剂，从而获得含 有金属纳米颗粒的粉末(固体)时，相邻的粉末表面所存在的保护剂之间容易产生黏着，而 且金属纳米颗粒之间容易在没有得到充分保护的部位产生熔合等，稳定性欠佳。另外，在已经由本专利技术人等于前述专利文献4等中所提供的技术中，在对由通过 金属离子的还原而得到的金属纳米颗粒和高分子化合物构成的分散体进行分离时，为了除 去由作为原料的金属化合物所产生的抗衡离子等而使用了透析法，但该方法在制造循环和 成本方面不适于工业实施。另外，该专利文献4等的实施例中所记载的、在透析后进行干燥 而得的粉末中金属含有率均低于92质量％，在作为导电性材料使用时需要高温下的处理。作为金属微粒的制造方法，例如提供了以下方法将在碱可溶性聚合物的存在下 还原金属离子而得到的含金属微粒液体，利用冷冻干燥法进行干燥(例如，参照专利文献 5)。该方法中，由于需要使碱可溶性聚合物完全溶解，从而需要大量的PH为12左右的碱性 水溶液，因此为了获得一定量的含金属粉末，所使用的碱性水溶液的废液处理的环境负荷 较高，作为工业制法不合适。此外，前述专利文献5的实施例中得到的含金属粉末中金属含有率较低，均低于90质量％，在作为导电性糊剂等导电性材料使用时，粉末中的除金属以 外的固态成分较多，因此认为，为了表现出导电性而需要高温下的处理。另外，前述专利文 献5中的稳定性为获得粉末后立即再分散到有机溶剂中时的分散稳定性和该再分散液的 经时保存稳定性，从该观点出发，不能保证固体状态(粉末)下的保存稳定性。另外，还提供了以下方法通过从金属微粒的分散液中除去多余的分散剂等并进 行干燥，从而获得固体粉末状态的金属微粒(例如，参照专利文献6。)，但该方法较为繁杂， 而且能够再分散的溶剂受到限定，应用方面的限制较大。对于含有金属纳米颗粒的导电性糊剂，近年来要求其对塑料基板能够进行微细布 线，进行了各种钻研(例如，参照专利文献7 8)。然而，其为了表现导电性而均具有除去 成为障碍的保护剂的工序，因此在比较具有耐热性的塑料基材的应用中受到限制。另外，塑 料基材与金属的层间密合性原本就较差，因此，尤其是为了扩展到柔性塑料布线基板上，需 要对该基板进行表面处理、或者并用作为锚固件发挥功能的第三成分等用于提高密合性的 操作，尚且无法提供包括通用性和简便性在内的性能平衡优异的导电性糊剂。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2004-74267号公报专利文献2 日本特开平11-319538号公报专利文献3 日本特开2006-257484号公报专利文献4 日本特开2008-37884号公报专利文献5 日本特开2007-186777号公报专利文献6 国际公开2005/037465号小册子专利文献7 日本特开2002-1；34878号公报专利文献8 日本特开2006-183072号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题鉴于上述情况，本专利技术要解决的课题在于，提供在含银粉末中含有95质量％以上 的平均粒径为2 50nm的银纳米颗粒的、具有良好的保存稳定性和优异的再分散性的干燥 状态的含银粉末；使用该含银粉末而得到的能够低温熔接的导电性糊剂；和涂布该导电性 糊剂并进行干燥而得到的塑料基板；以及它们的工业生产率优异的制造方法。用于解决问题的方案本专利技术人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，通过在具有有助于表现 高分散性的链段、和能够固定金属微粒或还原金属离子的链段的至少2种链段的化合物存 在下，在水性介质中还原银化合物，然后添加有机溶剂而调整分散状态后，经由浓缩和干燥 工序，可以获得平均粒径小且银含有率高的含银粉末；所得到的含银粉末在固体状态下的 保存稳定性优异，且容易再分散到各种溶剂中，从而可获得稳定性优异的分散液；若将所得 到的分散液进行涂布，则通过低温下的熔接而能够表现高导电性，由此完成了本专利技术。S卩，本专利技术提供一种含银粉末，其特征在于，该含银粉末通过用化合物(X)或化合 物(Y)包覆银纳米颗粒(Z)的表面而成，所述化合物(X)通过在数均分子量为500 50，000的聚乙烯亚胺(a)中的氨基 上结合数均分子量为500 5，000的聚乙二醇(b)而成，所述化合物(Y)通过在数均分子量为500 50，000的聚乙烯亚胺(a)中的氨基 上结合数均分子量为500 5，000的聚乙二醇(b)和线型环氧树脂(c)而成，所述银纳米颗粒(Z)的由透射型电子显微镜照片求得的平均粒径为2 50nm，该含银粉末中的银含有率为95质量％以上。此外，本专利技术提供一种特征在于使用了所述含银粉末的导电性糊剂、以及将该导 电性糊剂直接涂布到塑料基材上并进行干燥而得到的塑料基板。进而，本专利技术提供一种含银粉末的制造方法，其特征在于，其包括以下工序(1)在化合物(X)或化合物(Y)的存在下，在水性介质中，将银化合物还原为银纳 米颗粒(Z)的工序，所述化合物(X)通过在数均分子量为500 50，000的聚乙烯亚胺(a) 中的氨基上结合数均分子量为500 5，000的聚乙二醇(b)而成，所述化合物(Y)通过在数均分子量为500 50，000的聚乙烯亚胺(a)中的氨基 上结合数均分子量为500 5，000的聚乙二醇(b)和线型环氧树脂(c)而成，(2)在⑴中所得的化合物⑴或化合物⑴、银纳米颗粒(Z)、和水性介质的混合 物中加入有机溶剂，然后进行浓缩的工序；(3)将⑵中所得的浓缩物干燥的工序。专利技术的效果本专利技术中得到的含银粉末为具有一定大小的干燥状态的粉末，其通过所使用的高 分子化合物中的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含银粉末，其特征在于，该含银粉末通过用化合物（Ｘ）或化合物（Ｙ）包覆银纳米颗粒（Ｚ）的表面而成， 所述化合物（Ｘ）通过在数均分子量为５００～５０，０００的聚乙烯亚胺（ａ）中的氨基上结合数均分子量为５００～５，０００的聚乙二醇（ｂ）而成， 所述化合物（Ｙ）通过在数均分子量为５００～５０，０００的聚乙烯亚胺（ａ）中的氨基上结合数均分子量为５００～５，０００的聚乙二醇（ｂ）和线型环氧树脂（ｃ）而成， 所述银纳米颗粒（Ｚ）的由透射型电子显微镜照片求得的平均粒径为２～５０ｎｍ， 该含银粉末中的银含有率为９５质量％以上。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：高桥晓雄，
申请(专利权)人：DIC株式会社，
类型：发明
国别省市：JP
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