1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成方法技术

技术编号:7123599 阅读:471 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:(1)将3-羟基吡啶加入有机溶剂中,100-110℃回流,滴加卤化苄,继续回流反应2-4小时,得产物A;(2)将产物A加入醇类有机溶剂中,冰浴下,加入硼氢化钠后,恢复室温搅拌反应10-15小时,再加入水淬灭反应液,除掉醇类有机溶剂,加入强酸调pH为1-2,萃取剂萃取保留水相,用碱溶液调pH到13-14,得产物B;(3)通过斯文氧化反应将产物B中的羟基氧化为酮基,水洗,干燥有机相,过滤,浓缩,加入盐酸乙酸乙酯溶液直到pH为1-2,搅拌,冷却,待固体完全析出后,过滤,烘干得本发明专利技术1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐。本发明专利技术的成本低廉,操作安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐是合成过程中重要的一个中间体,因此1-苄基-3-哌啶 酮盐酸盐的需求量呈持续快速增长势头。目前1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成途径主要 有以下两条(1)以Y-丁内酯为原料,经苄胺胺解、水解、酯化、与溴乙酸乙酯缩合、环合、水解脱羧六步反应生成1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐,反应过程如下权利要求1.,其特征在于,包括如下步骤(1)将原料3-羟基吡啶加入有机溶剂中,在100- 110°C回流状态下,滴加卤化苄,继续回流反应2-4小时,得产物A ;(2)将产物A加入醇类有机溶剂中,冰浴下,加入硼氢化钠后,恢复室温搅拌反应10-15 小时,再加入水淬灭反应液,除掉醇类有机溶剂,加入强酸调PH为1-2,萃取剂萃取保留水相,用碱溶液调PH值到13-14,得产物B ;(3)将草酰氯用二氯甲烷溶解后与二甲基亚砜混合,在混合溶液中加入用二氯甲烷溶解的产物B,再加入用二氯甲烷溶解的三乙胺,发生斯文氧化反应将产物B中的羟基氧化为酮基,水洗,干燥有机相,过滤,浓缩,加入盐酸乙酸乙酯溶液直到PH为1-2,搅拌,冷却,待固体完全析出后,过滤,烘干得本专利技术1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将原料3-羟基吡啶加入有机溶剂中,在100-110℃回流状态下,滴加卤化苄,继续回流反应2-4小时,得产物A;(2)将产物A加入醇类有机溶剂中,冰浴下,加入硼氢化钠后,恢复室温搅拌反应10-15小时,再加入水淬灭反应液,除掉醇类有机溶剂,加入强酸调PH为1-2,萃取剂萃取保留水相,用碱溶液调PH值到13-14,得产物B;(3)将草酰氯用二氯甲烷溶解后与二甲基亚砜混合,在混合溶液中加入用二氯甲烷溶解的产物B,再加入用二氯甲烷溶解的三乙胺,发生斯文氧化反应将产物B中的羟基氧化为酮基,水洗,干燥有机相,过滤,浓缩,加入盐酸乙酸...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李建东
申请(专利权)人:兰州博氏精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:62

相关技术
    暂无相关专利
网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1