氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的测定方法技术

技术编号:7096496 阅读:422 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法,系将该表面活性剂酸化,用有机溶剂萃取转化的有机酸,再进行酯化,最后用气相色谱仪通过内标法测定酯的含量得出脂肪酸皂的含量。该方法简便快捷,适用于化工生产跟踪分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法。通过本专利技术的方法,能够快速的分析出氨基酸表面活性剂的中间体乃至最后成品中脂肪酸皂的含量,适用于化工生产的中控分析、跟踪分析及产品分析等。
技术介绍
近年来,出于对环保和生物安全性的需要,开发和使用环境友好的表面活性剂日益受到世界各国的重视,氨基酸型表面活性剂便是其中一种,深受欢迎。其具有良好的润湿性、起泡性、抗菌性等,几乎无毒无害,对皮肤温和,其降解产物为氨基酸和脂肪酸,故对环境几乎没影响,而且还具有与其他各种表面活性剂相容性好的优点,可广泛用于化妆品 (洗面奶、沐浴露、香波、面膜等)、洗涤剂、医药卫生等个人清洁用品和个人护理品中。由于氨基酸类表面活性剂常通过khotten-Baumarm反应合成,因此氨基酸表面活性剂的反应中会含有副产物脂肪酸皂,随着脂肪酸皂含量的多寡,影响了该表面活性剂的洗涤性能、润湿性能和发泡能力都会随之下降,所以控制副产物脂肪酸皂的含量对确保表面活性剂的质量至关重要。氨基酸类表面活性剂中分析脂肪酸皂的含量是个难题。某些国外公司使用的分析方法是利用硅藻土层析法,但使用国内试剂公司购买的硅藻土进行层析,分析结果并不满意。方法操作比较繁琐,耗时也比较长,重现性不够好,作为日常生产的跟踪分析颇为不便。针对上述问题,本专利技术人提供了一种相对成本较低,操作简便的测定方法。该方法通过酸化、甲酯化和气相色谱分析即能够较快速的分析出表面活性剂的中间体以及最后成品中脂肪酸皂的含量,由于本方法耗时较短,操作较简单,精密度和准确度均较满意,因此适用于氨基酸类表面活性剂的中间控制及成品分析。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法。本专利技术的方法是先将该表面活性剂用无机酸酸化,优选至pH小于1,然后用有机溶剂萃取生成的有机酸,收集萃取液,再除有机溶剂,如用热水浴或真空旋转蒸发蒸干样品;将上述样品加入催化剂的醇溶液回流进行酯化,酯化的产物再用溶剂萃取;收集萃取液,加入一定量的脂肪醇内标物,同时用月桂酸甲酯做为标样,分别配置好标准溶液和测试溶液,用气相色谱法对标准溶液和测试溶液进行测定,可测定出产物中酯的含量,从而推算出脂肪酸皂的含量。所采用的萃取的有机溶剂为苯、二甲苯、乙醚和石油醚等非极性溶剂。所述的酯化过程最好为甲酯化,酯化0. 5—5小时。所述的脂肪醇内标物选择十六醇或十八醇。所述的气相色谱法的检测器选用氢火焰检测器FID,色谱柱选用非极性柱,采用程序升温、内标法,最后的计算公式为权利要求1.一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法,其特征是将该表面活性剂用无机酸酸化,有机溶剂萃取已转化的有机酸;萃取液除有机溶剂后进行酯化,酯化产物再用有机溶剂萃取,萃取液用酯类物质做为标样,加入内标物脂肪醇,用气相色谱仪测定产物中酯的含量,根据下式获得脂肪酸皂的含量SA1XffA2XSM2含量 W0 = - X 100%WA1XSM1XSA2式中SM1——样品中内标物脂肪醇的峰面积 WA1——己酸化恒重后的样品重量 SA1——酯化后样品中月桂酸甲酯的峰面积 WA2——标样中月桂酸甲酯的重量 SA2——标样中月桂酸甲酯的峰面积 SM2——标样中内标物脂肪醇的峰面积。2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的无机酸是盐酸、硫酸、磷酸或硝酸;酸化后的PH彡1。3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的酸化和酯化后使用的有机溶剂是苯、二甲苯、乙醚或石油醚。4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的酯化是萃取液除有机溶剂后加入醇溶液和催化剂,回流0. 55小时进行酯化。5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的醇为甲醇。6.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的催化剂是硫酸、磷酸或对甲苯磺酸。7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的内标物为脂肪醇为十六醇或十八醇;所述的内标物酯类为月桂酸甲酯。8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的气相色谱仪的检测器选用氢火焰检测器,色谱柱选用非极性柱,使用的是内标法。9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的气相色谱法的检测条件是选用程序升温,汽化室温度和检测器温度均大于200°C ;100-300°C程序升温升温速度为5—10°C /mirio全文摘要本专利技术是一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法,系将该表面活性剂酸化,用有机溶剂萃取转化的有机酸,再进行酯化,最后用气相色谱仪通过内标法测定酯的含量得出脂肪酸皂的含量。该方法简便快捷,适用于化工生产跟踪分析。文档编号G01N30/06GK102338790SQ20111024384公开日2012年2月1日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日专利技术者张扬, 方慧静, 江志洁, 蔡芳 申请人:上海奥利实业有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法,其特征是将该表面活性剂用无机酸酸化,有机溶剂萃取已转化的有机酸;萃取液除有机溶剂后进行酯化,酯化产物再用有机溶剂萃取,萃取液用酯类物质做为标样,加入内标物脂肪醇,用气相色谱仪测定产物中酯的含量,根据下式获得脂肪酸皂的含量:式中:SM1——样品中内标物脂肪醇的峰面积WA1——己酸化恒重后的样品重量SA1——酯化后样品中月桂酸甲酯的峰面积WA2——标样中月桂酸甲酯的重量SA2——标样中月桂酸甲酯的峰面积SM2——标样中内标物脂肪醇的峰面积。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:江志洁方慧静蔡芳张扬
申请(专利权)人:上海奥利实业有限公司
类型:发明
国别省市:31

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