混合物的温和蒸馏分离方法技术

本发明专利技术涉及一种混合物的温和蒸馏分离的半间歇方法，在第一步骤中，塔连续地进料，该进料被分离为至少不同的馏分，馏分之一连续地移出到一容器中，在第二步骤中，移出到该容器中的馏分循环返回到塔中并再次间歇分离为不同的馏分。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种混合物的温和蒸馏分离的半间歇方法。采用塔的连续分离方法和借助附带塔的蒸馏釜(bulb)的间歇分离方法均属已知，并以概要形式描述在，例如《热分离方法》(K.Sattler，2001版，VCH出版社，Weinheim)中。
技术介绍
在经常用来分离两种，特别是两种以上组分的间歇分离方法中，在蒸馏釜中首先灌注待分离混合物，然后加热到沸点。随后，经塔顶按其沸点递增的顺序取出诸馏分，与此同时塔底温度逐渐升高。尤其当，由于其沸点的原因，某组分不是作为第一馏分被取出，又具有发生副反应的倾向，例如在长时间加热下发生分解时，此种程序证明是非常不利的。在对这些较高沸点组分的纯度具有高要求的情况下，可以抽出较低纯度的中间馏分。随后这些中间馏分再加入到进料中，例如，在下一次分离操作中。然而，这样一来，部分进料将被循环，结果造成空时收率的显著下降。间歇程序的另一个缺点是，与连续程序相比，具有高得多的比能(specific energy)(参见，Kaibel，Krug，《化学工程》70，1998，pp.711～713)。德国专利42 26 905描述一种间歇蒸馏，部分馏分沿侧线抽出并在以后返回到塔中。按此方法，比能略微减少。然而，缺点是工艺控制复杂得多，且要求额外的容器作为中间储存。再者，在该方法中，塔底物容器首先进料，于是较高沸点组分在液态塔底物沸腾的整个蒸馏期间一直受到加热。EP-A 638 345描述一种顶部和底部各有一个容器的塔，根据所要求的程序可用作精馏或提馏段。对于，例如中间沸点馏分占到至少70wt％份额的混合物，按此方式可缩短蒸馏时间。然而，该方法要求复杂设备且不能适应一般用途。Baichun和Zhicai(《Huagong Gongchen(化工过程)》，22，1994，30～34页)描述一种多组分体系在具有两个容器的塔中的分离。该间歇操作模式的完全非稳态过程分为n-1个连续步骤，用以分离具有n个馏分的混合物。要求一个容器作为进料容器，并要求第二个容器来接受塔底出料。该程序容许同时地将塔用作提馏和精馏段，并因此具有可接受的比能耗。然而，该方法也要求一个额外的容器。Maczynski和Maczynska(《Przemysl Chemiczny 49，1970，pp。599～601)为二元混合物的分离提出一种方法，综合了连续程序与间歇程序的优点。在第一步骤中，下端有一蒸馏釜的塔接受连续进料，第一馏分经塔顶抽出。塔底出料用于灌注蒸馏釜。在该方法中，同样，蒸馏釜的物料必须保持在沸点，因此较高沸点组分受到的热负荷非常高。目前需要提供一种混合物蒸馏分离方法，它具有有利的比能要求，将设备复杂性和敏感组分的热负荷保持在低水平。另外，应可达到任何要求组成的混合物的改进。
技术实现思路
现已发现一种混合物的蒸馏分离方法，其特征在于，a)塔连续进料，该进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分以及任选地中间沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一个容器中，以及b)连续进料停止后，在步骤a)被移出到容器中的馏分循环至塔中，并在任何要求的再沸器(boiler)和塔的安排中再次间歇分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分以及任选地中间沸点馏分。本专利技术还涉及一种方法，其中步骤a)和b)重复一遍或数遍。应当指出，本专利技术范围还包含其特征和优选范围的任意要求的组合。在步骤a)中，塔连续地进料。术语“连续地”包括进料量作为时间的函数而变化，以及进料的暂时中断，正如在间歇或分步进料或者进料沿着规定缓坡变化的情况实现的那样。根据分离问题并视进料点位置而定，塔可作为提馏塔(图1，进料i)，即，全部理论板位于进料点以下(nA＝n)，可作为精馏塔(图1，进料iii)，即，所有理论板都位于进料点上方(nA＝0)，或者作为具有提馏段和精馏段的塔(图1，进料ii)，即，nA块理论板在进料点以下，n-nA块理论板在上，其中n是塔的理论塔板总数。进料点优选地选择为使得该塔具有提馏段和精馏段。采用的塔可以是本领域技术人员已知的塔。例如，它们是装有乱堆填料或码放填料的填料塔或板式塔。倘若准备侧线抽出馏分(中间沸点馏分)，则塔也可设计为间隔壁(dividing wall)塔或热耦合塔。再有，该塔还可既配备塔板(＝塔盘)也配备填料元件。例如，填料可用于精馏段，而塔板可用于提馏段。优选的是，装有乱堆填料或码放填料的填料塔以及板式塔中的对应塔板结构，都适合用来将持液量和压降保持在最低水平以实现温和热分离。可用于本专利技术方法的塔板、乱堆填料和码放填料例如描述在HenryKister，《蒸馏设计》McGrawHill，1992；K.Sattler，《热分离技术》VCH出版社，2001。塔中的理论板数例如介于2～150，优选4～70，尤其优选6～60。待分离混合物的一部分或其一个馏分，例如可能来源于以前的分离操作，可用于步骤a)之前塔的开车。在优选的实施方案中，塔底被灌注以刚好足以使蒸发器投入运行的液体。另外，优选的是，塔在开车时采用待分离混合物的高沸点馏分，以便从一开始将塔底物中的低沸点分含量保持在尽可能低的水平。术语“高沸点分(high boilers)”和“高沸点馏分(high boilerfractions)”应理解为沸点高于任选存在的中间沸点分和中间沸点馏分的物质或混合物，而中间沸点分和中间沸点馏分的沸点又高于低沸点分或低沸点馏分。在每种情况中，该术语涉及部分步骤并对于步骤a)和步骤b)，就个别物质来说具有不同的含义。譬如，来自步骤a)的高沸点分可能是步骤b)中的低沸点分。在进料的蒸馏分离中，进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分以及任选地中间沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一容器中。优选的是，在步骤a)中，至少一个低沸点馏分经塔顶移除，且至少一个高沸点馏分经塔底移除。还优选的是，在步骤a)中，低沸点馏分经塔顶抽出(亦称之为塔顶馏分)，中间沸点馏分经侧线抽出(亦称之为侧线馏分)，并且高沸点馏分经塔底抽出(亦称之为塔底馏分)。尤其当该塔在步骤a)期间被用作精馏段以及提馏段时，很可能获得不需要中间步骤便达到非常高纯度要求的中间沸点馏分。尤其优选的是，在步骤a)中，低沸点馏分经塔顶抽出，而高沸点馏分经塔底抽出。或者塔顶馏分，任选地中间沸点馏分，或者塔底馏分，可转移到该容器中，优选塔顶馏分或者塔底馏分。优选的是，在连续步骤中，将那些纯度要求没有得到满足的馏分移出到该容器中。向该容器中的转移是连续实施的，术语“连续地”按上面的定义。在热敏感产物的情况下，移出到该容器中的馏分可保持在某一温度，该温度，以塔底压力为基础，低于其沸点，因此受到的热负荷例如比间歇蒸馏小得多。向该容器中的转移和在其中的停留，优选在不另外供热或冷却的情况下实施。停留温度可根据产物性质来选择。所有传统控制概念和例如，Kister，Sattler和Stichlmair提到的连续和间歇塔用的控制概念(《蒸馏-原理与实践》Wiley VCH，1998)都可用于本专利技术方法的自动化。在本专利技术方法的优选实施方案中，在步骤a)中，控制是通过精馏和/或提馏段中的适当温度测量，根据要求的塔顶或塔底产物目标纯度实现的。一旦该容器至少部分地充满，便通过停止进料来终止步骤a)并在步骤b)中将该容器的物料喂入到塔中。在步骤b)中，塔可按上行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混合物的蒸馏分离方法，其特征在于，ａ）塔连续进料，该进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一个容器中，以及ｂ）进料停止后，在步骤ａ）被移出到容器中的馏分循环至同一塔中，并再次分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分 。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：L戴贝勒，D海恩茨，JT罗伊，JP谢菲，K法伦坎普，W谢纳特，T施林，P瓦纳，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]