一种治疗崩漏的药物的制备方法，涉及一种中药制剂的制备方法。该血平片以地黄、熟大黄、地榆、三七、海螵蛸、茜草和蒲黄（炒）为原料，通过超微粉碎、超临界流体萃取、超声波提取、微孔滤膜过滤、水提醇沉法等现代提取分离技术经混匀、制粒、压片、薄膜包衣而成。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术萃取分离效率好，提取率高，避免了热敏性成分的降解，有利于药材的充分利用，节约能源和成本，具有提取时间短、产率高和无需加热等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药制剂的制备方法，具体涉及。
技术介绍
崩漏属现代医学的功能性子宫出血范畴，简称功血，是一种常见的妇科疾病。中医采用的药是由地黄、熟大黄、地榆、三七、海螵蛸、茜草、蒲黄七味中药提取制备而成，具有清热化瘀，止血调经之功效。用于因血热挟瘀所致的崩漏，证见月经周期紊乱，经血非时而下， 经量增多，或淋漓不断，色深红，质粘稠，挟有血块，伴心烦口干，便秘等症，具有清热化瘀、 止血调经之功效，协同作用增强，疗效显著，是治疗妇科疾病的经典方。目前，市场上相关产品为治疗崩漏的药，它是通过加热回流、煎煮、水提醇沉等较传统的提取分离技术制备而成，制备工艺较粗糙，提取方法不够科学严谨，造成提取率低、中药材浪费严重，一些热敏性成分受热易降解，增加生产成本和影响产品的品质。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上面所述缺陷，提供一种萃取分离效率好，提取率高，避免热敏性成分降解的治疗崩漏的药物的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的。，由下列重量份的原料药制成，地黄150-450份、 熟大黄60-180份、地榆150-450份、三七60-180份、海螵蛸100-300份、茜草100-300份， 蒲黄(炒)100-300份，其特征在于，采用以下步骤制备①采用超微粉碎技术将三七粉碎成细粉，取一半细粉备用；②将步骤①中另一半三七药粉和熟大黄、地黄混合，采用超临界CO2流体萃取技术，提取出脂溶性及热敏性成分；③将步骤②中提取后的药渣与地榆、海螵蛸、茜草、蒲黄一起加入三七量的一半以及其它药材量的8倍质量的水超声提取，提取后滤过；④将步骤③的滤液减压浓缩至60°C时相对密度为1.1-1. 2的浸膏；⑤将步骤④的浸膏进行醇沉；⑥将步骤⑤醇沉后的浸膏用微孔滤膜过滤，减压回收乙醇，并浓缩成60°C时相对密度为1. 2-1. 4的浸膏；⑦将步骤②的提取出的脂溶性及热敏性成分和步骤⑥的浸膏以及步骤①的一增三七细粉混勻，80°C干燥，成干燥药物混合物；⑧将步骤⑦的干燥混合物粉碎，加入淀粉，混勻，用乙醇制软材，制粒，60°C干燥，再加入硬脂酸镁，混勻，压片，薄膜包衣，即得。步骤①所述的超微粉碎是指将三七粉碎成粒径为3-20微米的细粉。步骤②所述的超临界CO2流体萃取技术的萃取压力为20_45Mpa，萃取温度为35-70°C，萃取时间为l_3h。步骤③所述的超声提取次数为2次，每次0. 25-0. 75h，超声波功率为40_80kw，温度为 20-40°C。步骤⑤所述的醇沉温度为5-10°C，含醇量为50-80%，醇沉24h。所述治疗崩漏的药物还可制备成散剂、颗粒剂或胶囊剂。本专利技术的有益效果是本专利技术通过超临界流体CO2萃取技术提取药材中的脂溶性及热敏性成分，萃取分离效率好，提取率高，避免了热敏性成分的降解，有利于药材的充分利用，节约能源和成本；同时克服了用浸渍、渗漉和水煎煮提取的一些缺点，具有提取时间短、产率高和无需加热等特点，节约了生产时间，提高了提取率，减少了有效成分的降解，降低了生产成本；提高了药物的生物利用度。具体实施例方式以下通过具体实施例对本专利技术作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于说明本专利技术，并不限制本专利技术的范围。实施例1。处方组成地黄45Kg，熟大黄18Kg，地榆45Kg，三七18Kg，海螵蛸30Kg，茜草30Kg， 蒲黄(炒)30Kg,淀粉0. 5Kg，硬脂酸镁0. 2Kg，共制成100000片。采用以下步骤制备采用超微粉碎技术将三七粉碎成粒径为10微米的细粉，取一半备用；将另一半三七细粉与熟大黄、地黄混合，采用超临界CO2流体萃取技术提取(萃取压力为30MPa，萃取温度为60°C，萃取2h)，将提取后的药渣与地榆、海螵蛸、茜草、蒲黄一起加入三七量的一半以及其它药材量的8倍质量的水，超声提取2次，每次0. 5h (超声波功率 57kw，温度为25°C)，过滤，滤液减压浓缩至相对密度为1. 10-1. 15 (60°C)的浸膏，加入乙醇使含醇量达到60%，搅勻，5°C静置24h，微孔滤膜过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.25-1.30 (60°C)的浸膏，加入上述三七细粉和超临界技术萃取的提取物，混勻，80°C干燥，粉碎，加入淀粉，用85%的乙醇制软材，60°C干燥，加入硬脂酸镁，混勻，压片，薄膜包衣， 即得。鉴别(1)取本品15片，除去薄膜衣，研细，加无水乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品4片，研细，加甲醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至1 2，醋酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取茜草对照药材0. 5g，加水IOOml加热微沸30分钟，放冷，滤过，滤液加稀盐酸调pH值至1 2，醋酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两溶液各5 10 微升，点于同一以含0. 5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(12:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%氢氧化钠的50%乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1%磷酸溶液(88:12)为流动相；检测波长254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3500。对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每Iml中含大黄素4. 0微克、大黄酚5. 0微克的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，精密吸取续滤液5ml，置烧瓶中，蒸干，加入2. 5mol/L硫酸溶液10ml，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，取出放冷，置分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸水层用三氯甲烷振摇提取2次，每次IOml，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至 25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，用微孔滤膜(0. 45微米)滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含大黄以大黄素(C15HltlO5)和大黄酚(C15HltlO4)总量计，不得少于0. 2mg。实施例2。处方组成地黄90Kg，熟大黄36Kg，地榆90Kg，三七36Kg，海螵蛸60Kg，茜草60Kg， 蒲黄(炒)60Kg,淀粉1. 2Kg，硬脂酸镁0. 6Kg，黄制成200000片。采用以下步骤制备采用超微粉碎技术将三七粉碎，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种治疗崩漏的药物的制备方法，由下列重量份的原料药制成，地黄１５０－４５０份、熟大黄６０－１８０份、地榆１５０－４５０份、三七６０－１８０份、海螵蛸１００－３００份、茜草１００－３００份，蒲黄（炒）１００－３００份，其特征在于，采用以下步骤制备：①采用超微粉碎技术将三七粉碎成细粉，取一半细粉备用；②将步骤①中另一半三七药粉和熟大黄、地黄混合，采用超临界ＣＯ２流体萃取技术，提取出脂溶性及热敏性成分；③将步骤②中提取后的药渣与地榆、海螵蛸、茜草、蒲黄一起加入三七量的一半以及其它药材量的８倍质量的水超声提取，提取后滤过；④将步骤③的滤液减压浓缩至６０℃时相对密度为１．１－１．２的浸膏；⑤将步骤④的浸膏进行醇沉；⑥将步骤⑤醇沉后的浸膏用微孔滤膜过滤，减压回收乙醇，并浓缩成６０℃时相对密度为１．２－１．４的浸膏；⑦将步骤②的提取出的脂溶性及热敏性成分和步骤⑥的浸膏以及步骤①的一增三七细粉混匀，８０℃干燥，成干燥药物混合物；⑧将步骤⑦的干燥混合物粉碎，加入淀粉，混匀，用乙醇制软材，制粒，６０℃干燥，再加入硬脂酸镁，混匀，压片，薄膜包衣，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖军平，郭峰，吴永忠，李旭，胡绍钧，
申请(专利权)人：江西普正制药有限公司，
类型：发明
国别省市：36
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