本发明专利技术涉及一种制备含有植物甾醇酯的功能性保健油脂的方法，本发明专利技术的一种制备含有植物甾醇酯的功能性保健油脂的方法，其特征在于采用生物酶法，在常压、无水溶剂条件下实现油脂与植物甾醇的酯交换，进而得到含有植物甾醇酯的功能性保健油脂，最高转化率可达86％。本发明专利技术方法采用酶法酯交换技术开发含植物甾醇油脂产品，具有反应条件温和、高效专一、无污染、副产物少，产品质量好等优点，和化学方法相比投入少，设备简单，能耗低，生产成本低，无污染，有利于环境保护。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物油脂的制备方法，尤其涉及一种含有植物留醇酯的功能性保健油脂的制备方法，属于植物油脂的提取加工领域。
技术介绍
近年来，随着人们生活水平的不断提高，营养过剩和饮食结构不合理的人群在增加。因此，患心血管疾病的人群也不断在增加。卫生部心血管病防治研究中心发布的《中国心血管病报告2007》提到“估计我国心血管病患者人数至少2. 3亿，每10个成年人中有 2人是心血管病。估计我国每年心血管死亡300万人，每死亡3人中就有1人是心血管病。 我国每天心血管死亡8400人，每10. 5秒就有1人死于心血管病”。营养专家认为，以患病人群为侧重点的诊疗并非控制心血管疾病、降低其危害的最佳方案，加强预防及膳食调节才是更好的选择。因此，膳食中合理地摄入植物留醇，可使心脏病和其他慢性病的发病风险得到降低。植物留醇是一种留体化合物，它具有重要的生理功能，尤其在降低胆固醇、抗癌、 抗病毒、免疫调节等方面有明显功效，被科学界誉为“生命的钥匙”。至今已发现100多种植物甾醇，含量较丰富的，主要包括β-谷留醇、豆留醇、菜油留醇、菜籽留醇等(Kritchevsky D et al,2005 ；P Fernades et al，2007)。植物甾醇主要是以游离态、甾醇酯、甾醇脂肪酸酯、甾醇咖啡酸酯、留基糖苷和酰化留基糖苷等形式存在。许多研究证明，补充植物甾醇， 具有抑制胆固醇吸收效果，能明显降低血液中总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇(LDL)的含量，而不降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL)和甘油三酯的含量。目前，芬兰、美国、荷兰、澳大利亚、英国等多个国家相关机构已认可植物留醇的安全性，在食品领域应用趋向主要是作为预防心脑血管疾病的功能性活性成分，目前其市场规模已达5000万 6000万美元。据悉，美国食品和药物管理局已推荐植物留醇为“降低血脂、预防动脉硬化”的天然保健食品新原料，已经有添加植物留醇的蛋黄酱、甜品、酸奶、牛奶、食用油等产品，添加植物留醇食品在欧美和日本等国家正形成一股新兴的健康热潮。食用油是餐餐必用的食物，因此，通过摄入植物留醇含量高的植物油，来补充植物甾醇，是一种最佳的方式，同时，食用油中富含的亚油酸、维生素E，对预防心脏病、冠心病等心血管疾病也有一定的作用。日本的研究证明，以总胆固醇值200mg/dl以上的健康的成人男性为对象，分别食用含有植物留醇的油脂和普通的调和色拉油，14g/日(植物甾醇 450mg)，经12周连续摄取、胆固醇值获得显著减少。含植物留醇保健性油脂产品的开发，可以促进人们改善传统食用油的使用习惯，帮助人们向更高层次的健康生活进行转变。关于保健功能性油脂产品的研究，日本走在世界的前列，日清才^ 'J才公司已开发了含有植物留醇的油脂产品。日清力4 'J力公司的这种产品含有高含量的植物甾醇， (β -谷甾醇，beta-sitosterol，1. 5-3% )。花王公司还将植物性甾醇与甘二酯混合成为含有甘二酯和植物性留醇的油脂产品植物性留醇的(β_谷留醇)含量高达1.9%，是普通大豆油植物性留醇含量的20倍。这种产品同时具有减肥和抑制胆固醇吸收效果。具有保健功能性油脂产品是今后食用油产品研究和开发的发展方向。但游离留醇在水和油中的溶解度小限制了它的应用，留醇酯相对留醇具有更好的脂溶性和更高的降胆固醇的效果。美国食品药品监督管理局(FDA)的研究报告表明，每天摄入1. 3g植物留醇酯，即可起到降低胆固醇的功效，摄入越多，降胆固醇效果越佳。因此开发一种制备含有植物留醇酯的功能性保健油脂的方法变得至关重要，植物甾醇酯的合成方法主要有化学法和酶法。化学法一般有以下4种途径通过植物留醇与脂肪酸直接酯化或同脂肪酸甲酯进行酯交换，或者通过植物留醇同脂肪酸商化物或脂肪酸酸酐反应。化学法工艺条件简单，易于控制和实现工业化生产，但缺点是反应温度高，容易发生副反应，导致脂肪酸氧化和植物甾醇脱水等。酶法反应条件比较温和，副反应较少，产物质量好并易于纯化分离，但是酶法一般要求在反应过程中添加有机溶剂，酶价格昂贵，对反应条件要求苛刻，生产成本较高，目前还处于实验室研究阶段。针对这些存在的问题，专利技术人在进行了大量研究工作后提出了本专利技术。
技术实现思路
针对上述问题本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备含有植物留醇酯的功能性保健油脂的方法，本专利技术的一种制备含有植物留醇酯的功能性保健油脂的方法，其特征在于采用生物酶法，在常压、无水溶剂条件下实现油脂与植物留醇的酯交换，进而得到含有植物留醇酯的功能性保健油脂。具体的包括以下步骤(1)调节脂肪酶水分在真空干燥相中将脂肪酶调节至水分含量为0. 1-0. 2% ；(2)原料混合将油酯、占油脂重量3% -15%的植物甾醇和占油脂重量 0.8% -1.2%脂肪酶，加入到反应釜中，进行搅拌，使脂肪酶均勻地分布在植物留醇和油酯的混合体系中；(3)排除空气将反应釜中的空气用氮气反复置换，将反应釜中的空气全部除去；(4)通入氮气使反应釜内外压力一致；(5)酯化反应严格控制升温速度3-5°C /min，达到反应温度80_120°C后，开始搅拌计时，反应1-10小时后结束，立即停止加热，冷却至室温；(6)离心分离取出产品，在3000 4000r/min条件下离心10-30min，分离出所述的油脂制品和脂肪酶。其中，优选的，所述的油脂包括大豆油，葵花籽油，玉米油，花生油和橄榄油等，更优选为大豆油；其中，优选的，所述的植物甾醇加入量为油脂重量的5. 2% ；其中，催化酯交换反应的脂肪酶有很多种，由于本研究目的是为了产业化生产， 因此要求所采用的酶不仅应来源广泛、反应专一，更要价格低廉，优选的，所述的脂肪酶为 Lipozyme TL IM固定化脂肪酶，加入量为油脂重量的1.0% ；其中，优选的，所述的酯化反应温度为100°C，所述的酯化反应时间为3小时；由以上所述的方法即可制备得到含有植物甾醇酯的功能性保健油脂。本专利技术方法采用酶法酯交换技术开发含植物留醇油脂产品，反应条件温和、高效专一、无污染、副产物少，产品质量好，最高转化率可达86%，和化学方法相比投入少，设备4简单，能耗低，生产成本低，无污染，有利于环境保护。 附图说明图1为植物甾醇样品GC图；图2为豆甾醇标准曲线；图3为植物甾醇红外光谱图；图4为含植物甾醇大豆油脂红外光谱图；图5为大豆油的GC图谱；图6为含植物甾醇大豆油脂GC图谱(IM脂肪酶)；图7为不同脂肪酶对酯化效率的影响；图8为图7为不同温度对酯化效率的影响；图9为不同甾醇添加量对酯化效率的影响；图10为不同酶用量对酯化效率的影响；图11为不同反应时间对酯化效率的影响；图12为酶用量OQ和甾醇添加量(X3)对酯化效率⑴的影响；图13为反应温度(X1)和甾醇添加量(X3)对酯化效率⑴的影响；图14为反应温度(X1)和酶用量OQ对酯化效率⑴的影响。具体实施例方式下面通过药理性及临床观察实验并结合实施例对本专利技术做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本专利技术的保护范围。实验材料一级大豆油益海嘉里(哈尔滨)有限公司Lipozyme TL IM固定化脂肪酶诺维信公司 Novozym 435固定化脂肪酶诺维信公司植物留醇西安蓝天生物工程有限责任公司昆明种SPF小鼠乙酸酐冰乙酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备含有植物甾醇酯的功能性保健油脂的方法，其特征在于采用生物酶法，在常压、无水溶剂条件下实现油脂与植物甾醇的酯交换，进而得到含有植物甾醇酯的功能性保健油脂，具体的包括以下步骤：（１）调节脂肪酶水分：在真空干燥相中将脂肪酶调节至水分含量为０．１－０．２％；（２）原料混合：将油酯、占油脂重量３％－１５％的植物甾醇和占油脂重量０．８％－１．２％脂肪酶，加入到反应釜中，进行搅拌，使脂肪酶均匀地分布在植物甾醇和油酯的混合体系中；（３）排除空气：将反应釜中的空气用氮气反复置换，将反应釜中的空气全部除去；（４）通入氮气：使反应釜内外压力一致；（５）酯化反应：严格控制升温速度３－５℃／ｍｉｎ，达到反应温度８０－１２０℃后，开始搅拌计时，反应１－１０小时后结束，立即停止加热，冷却至室温；（６）离心分离：取出产品，在３０００～４０００ｒ／ｍｉｎ条件下离心１０－３０ｍｉｎ，分离出所述的油脂制品和脂肪酶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡立志，陈昊，江连洲，朱秀清，于殿宇，孙树坤，
申请(专利权)人：黑龙江省大豆技术开发研究中心，
类型：发明
国别省市：93
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