固体进样与原子荧光联用装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种分析化学领域中用于无机样品或有机样品中多元素测定的热释放待测元素的固体进样与原子荧光联用装置，它包括固体进样器、一体化接口、样品管、蠕动泵、三通、气液分离器、原子荧光光谱仪和计算机，本实用新型专利技术直接采用固态进样和非色散原子荧光测定技术对实际样品中毒性重金属元素进行测定。它可以对分析样品中所含多个待测元素不用酸消解直接转入原子荧光光谱仪的氢化物发生系统进行定量测定，采用本实用新型专利技术可直接测定样品中的分析元素，样品不需前期复杂的预处理过程，这样分析速度更快、分析成本更低、在分析过程中不需要使用大量的盐酸、硝酸或硫酸等对环境污染严重的无机酸，方法绿色环保。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种新的原子光谱固体进样与原子荧光联用装置。
技术介绍
目前在原子光谱分析中常见的样品预处理技术主要包括敞开体系酸分解、高压密封溶解样品、微波消解分解样品及碱式熔融及半熔等，这些样品预处理技术存在以下的不足(1)样品预处理过程中都要用到腐蚀性很强的硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化物、过氧化物等，对环境造成严重的污染；( 样品预处理过程长，通常需要2-6小时；C3)大量试剂的使用导致分析成本高；(4)由于大量化学试剂的引入，存在显著的外源性污染，导致微痕量元素分析结果偏差较大；( 由于盐酸等溶剂的加入导致砷、锑、硒等以氯化物形式挥发损失，汞易以蒸气态挥发损失；(6)锑、锡等元素在样品预处理阶段容易水解，使分析结果偏低。著名原子光谱专家威尔茨先生在其专著中指出“原子吸收中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理”，同样在使用其它原子光谱分析技术对痕量重金属元素分析时，主要包括原子发射 (AES)、原子荧光(AFS)和等离子体质谱(ICP-MS)，其分析误差同样主要来源于样品预处理阶段。因此近年来基于样品直接引入的固体进样技术得到了广泛地研究。目前与原子光谱联用的固体进样技术主要包括1、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MQ ；2、固体进样-电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(SS-ETV-ICP-MS) ；3、固体直接进样石墨炉原子吸收分析法(SS-GFAAS)；固体进样等离子体光谱法(SS-ICP-OES)。化学蒸气发生-非色散原子荧光分析技术(CVG-NDAFS)是目前唯一未实现与固体进样直接联用的原子光谱分析技术。原子荧光分析技术首先是由美国光谱学家 Winefordner于1964提出，在此后的数十年内出现了多类基于原子荧光原理的测量装置。 同样原子荧光的进样方式也经历了很大的变化。其中，早期的实验装置多采用气动雾化进样方式和石墨炉液体进样方式。1974年Tsujii和Kuga将氢化物发生技术与原子荧光分析技术相结合，开创了氢化物发生原子荧光联用技术(HG-AFS)。由于该技术采用化学蒸气进样技术，在进样阶段将分析元素与共存基体有效分离，消除了测定过程中的干扰问题，从而为原子荧光的实际应用奠定了最基本的技术基础。1983年我国郭小伟教授研究小组首创性的研究开发出了双通通道氢化物发生原子荧光光度计，此后该技术得到了广泛地发展，现形成一系列商品化的分析仪器，但这些仪器测定的样品只能为液体样品，即测定前均要将样品消解为溶液。
技术实现思路
为了克服现有的样品消解方法的不足，本技术提供一种固体进样与原子荧光联用装置，可以将固体样品直接转化为待测元素，送入原子荧光仪器的氢化物发生系统，进行测试。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种固体进样与原子荧光联用装置，包括固体进样器(1)、一体化接口 O)、样品管(3)、蠕动泵、三通(7)、气液分离器 (8)、原子荧光光谱仪(9)和计算机(11)，所述的固体进样器(1)、一体化接口 O)、样品管 (3)、蠕动泵、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)依次连接，三通(7)的进口分别连接样品管(3)、载气II入口( 和还原剂H管入口(6)，气液分离器(8)底部设有废液排出管(10)，计算机(11)分别连接固体进样器(1)和原子荧光光谱仪(9)，所述的进样器(1)和一体化接口 O)由下述部分构成载气I (101)通过载气I控制阀(10 和载气与样品管紧固接口(10 与热释放管或微灰化管(104)连接，热释放管或微灰化管(104) 外设有热释加热系统(105)，热释加热系统(10 外侧设有冷却风扇(106)，热释放管或微灰化管(104)末端通过样品管与一体式接口的紧固接口(201)与吸收管或捕集管(203)连接，吸收管或捕集管(203)通过吸收液与氢化物发生系统接口(202)与样品管(3)连接，吸收管(20 上设有吸收液和洗涤液导入口 005)，吸收液(208)或洗涤液(209)通过三通阀位(207)和蠕动泵Q06)与吸收管Q03)的吸收液和洗涤液导入口(205)连接，吸收管 (203)上设有废气排空口 (204)。所述的热释加热系统(10 选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐。所述的热释放管或微灰化管(104)为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。本技术的有益效果是，本技术直接采用固态进样和非色散原子荧光测定技术对实际样品中毒性重金属元素进行测定。它可以对分析样品中所含多个待测元素不用酸消解直接转入原子荧光光谱仪的氢化物发生系统进行定量测定，属于光、机、电一体化领域中的分析仪器产品。采用本技术可直接测定样品中的分析元素，样品不需前期复杂的预处理过程，这样分析速度更快、分析成本更低、在分析过程中不需要使用大量的盐酸、 硝酸或硫酸等对环境污染严重的无机酸，方法绿色环保。附图说明图1是本技术结构示意图。图2是本技术的固体进样器和一体化接口的结构示意图。具体实施方式参见图1和图2，一种固体进样与原子荧光联用装置，包括固体进样器1、一体化接口 2、样品管3、蠕动泵4、三通7、气液分离器8、原子荧光光谱仪9和计算机11，所述的固体进样器1、一体化接口 2、样品管3、蠕动泵4、三通7、气液分离器8、原子荧光光谱仪9依次连接，三通7的进口分别连接样品管3、载气II入口 5和还原剂H管入口 6，气液分离器8 底部设有废液排出管10，计算机11分别连接固体进样器1和原子荧光光谱仪9，所述的进样器1和一体化接口 2由下述部分构成载气IlOl通过载气I控制阀102和载气与样品管紧固接口 103与热释放管或微灰化管104连接，所述的热释放管或微灰化管104为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。热释放管或微灰化管104外设有热释加热系统105，所述的热释加热系统105选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐。热释加热系统105外侧设有冷却风扇106，热释放管或微灰化管104末端通过样品管与一体式接口的紧固接口 201与吸收管或捕集管203连接，吸收管或捕集管203通过吸收液与氢化物发生系统接口 202与样品管3连接进入原子荧光光度计的氢化物发生系统。吸收管或捕集管203上设有吸收液和洗涤液导入口 205，吸收液208或洗涤液209通过三通阀位207和蠕动泵206与吸收液和洗涤液导入口 205连接，吸收管或捕集管203上设有废气排空口 204。本技术固体进样器由51单片机和辅助电路构成的计算机11进行控制，事先输入测样程序，测样时，在计算机11的控制下包裹在石英热释放管或微灰化管104外的热释加热系统105适时加热，冷却风扇106在热释加热系统105的侧面根据需要对热释加热系统105进行散热降温。吸收液208和洗涤液209在三通阀位207的控制下分时进入到吸收管或捕集管203。反应产生的废气从废气排空口 204排出。计算机输出测样指令和参数，控制一体化接口中的热释加热系统、散热风扇、三通等，使他们在测样的步骤中一致，实现了固体进样部分与化学蒸气发生-非色散原子荧光仪器的在线联用，并在接口中实现分析元素的吸收、元素形态本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种固体进样与原子荧光联用装置，包括固体进样器（１）、一体化接口（２）、样品管（３）、蠕动泵（４）、三通（７）、气液分离器（８）、原子荧光光谱仪（９）和计算机（１１），所述的固体进样器（１）、一体化接口（２）、样品管（３）、蠕动泵（４）、三通（７）、气液分离器（８）、原子荧光光谱仪（９）依次连接，三通（７）的进口分别连接样品管（３）、载气ＩＩ入口（５）和还原剂Ｈ管入口（６），气液分离器（８）底部设有废液排出管（１０），计算机（１１）分别连接固体进样器（１）和原子荧光光谱仪（９），其特征在于：所述的进样器（１）和一体化接口（２）由下述部分构成：载气Ｉ（１０１）通过载气Ｉ控制阀（１０２）和载气与样品管紧固接口（１０３）与热释放管或微灰化管（１０４）连接，热释放管或微灰化管（１０４）外设有热释加热系统（１０５），热释加热系统（１０５）外侧设有冷却风扇（１０６），热释放管或微灰化管（１０４）末端通过样品管与一体式接口的紧固接口（２０１）与吸收管或捕集管（２０３）连接，吸收管或捕集管（２０３）通过吸收液与氢化物发生系统接口（２０２）与样品管（３）连接，吸收管或捕集管（２０３）上设有吸收液和洗涤液导入口（２０５），吸收液（２０８）或洗涤液（２０９）通过三通阀位（２０７）和蠕动泵（２０６）与吸收液和洗涤液导入口（２０５）连接，吸收管或捕集管（２０３）上设有废气排空口（２０４）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓明，李中玺，李日升，吴随周，
申请(专利权)人：西北有色地质研究院，
类型：实用新型
国别省市：87