本发明专利技术公开了以水溶性六苯并蔻衍生物为增溶剂制备石墨烯水溶液的方法，包括将氧化石墨烯固体分散于超纯水中，加入水溶性六苯并蔻衍生物，混合，再加入水合肼，搅拌，经离心，去除上清液，将沉淀物溶于超纯水中，得到石墨烯水溶液；本发明专利技术操作简单，制备的石墨烯水溶液性质稳定，还可以通过改变增溶剂的用量调整石墨烯在水中的分散状态，在纳米科学、生物医学和材料科学诸方面有着广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备石墨烯水溶液的方法，尤其是涉及，属于有机和无机材料
技术介绍
2004年，单层石墨烯首次被发现，它是只有一个碳原子厚度的二维纳米材料，它是一种由碳原子以Sp2杂化轨道组成的蜂巢晶格的平面薄膜，其厚度仅为0. 35nm，是世界上最薄的二维材料。石墨烯因其特殊的单原子层结构所带来的各种优异的物理性质而引起越来越多的关注。结构完整的石墨烯化学稳定性高，与其他溶剂的相互作用比较弱，石墨烯片层之间容易发生聚集，很难溶于水及常用的有机溶剂。石墨烯的溶解问题在很大程度上限制了石墨烯的应用。近几年来，虽然在石墨烯的制备方面取得了积极的进展，发展了机械剥离(I. V. Grigorieva, A. A. Firsov, Science 2004，306，666)、晶体外延生长(W.A.de Heer， Science 2006，312，1191)、化学气相沉积(B. H. Hong，Nature 2009，457，706)等方法，但是这些方法的制备条件要求苛刻，成本高，产率也比较低，不易规模化。为了增加石墨烯的溶解度，人们发展了共价和非共价修饰的方法。2006年， Stankovich等人利用一系列异氰酸酯有机小分子与氧化石墨烯上的羧基、羟基反应，制备了异氰酸酯共价键修饰的石墨烯，所制备的石墨烯在THF、DMF、DMSO等多种极性非质子型溶剂中均勻分散，并能长时间保持稳定(Sasha Stankovich, Carbon, 2006,443342) ；2009 年，Ye等采用共聚的方法将两亲性聚合物共价修饰到石墨烯上，制备了聚苯乙烯_丙烯酰胺(PS-PAM)嵌段共聚物改性的两亲性石墨烯，所制备的石墨烯既能溶于水又能溶于二甲苯，增加了石墨烯的应用范围(Mingxin Ye，Small，2009，5，82)。虽然共价修饰石墨烯的方法可以大大改善石墨烯在各种溶剂中的溶解度，但是共价键引入的各种修饰基团破坏了石墨烯本身的电子结构与特性；另外，共价修饰石墨烯的方法需要经过各种繁琐的化学反应及操作，不利于实际应用。氧化石墨烯还原法(R. S. Ruoff，Nature 2006，442，282)因其原材料丰富，制备工艺设备相对简单而成为目前广泛应用的一种非共价修饰增溶石墨烯的方法。氧化石墨烯含有大量的羧基、羟基和环氧键等含氧的活性基团，易溶解于水和各种有机溶剂中，在增溶剂存在下对其进行还原可以达到增加石墨烯溶解度的效果。2006年，Sasha Stankovich等在高分子聚苯乙烯磺酸钠(PSS)存在条件下利用水合胼还原氧化石墨烯，由于聚苯乙烯磺酸钠与石墨烯的η-η相互作用阻碍了石墨烯片层间的聚集，使石墨烯在水中的溶解度大大增加(Sasha Stankovich, J. Mater. Chem.，2006，16，155) ；Gaoquan Shi 等利用具有 π 共轭体系的小分子1-芘丁酸与氧化石墨烯非共价作用制备了水溶性的石墨烯(Gaoquan Shi, J. Am. Chem. Soc. 2008，130，5856)。 到目前为止，通过还原氧化石墨烯制备石墨烯水溶液的方法仍存在着产物浓度低，分散不均勻的缺点，对于利用共价修饰的方法还存在石墨烯结构被破坏等问题，这些限制了其在各领域中的应用及应用效果。本专利技术旨在提高石墨烯在水溶液中的溶解度与分散性，改善其的加工性能，扩大其应用领域。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种使石墨烯在水溶液中具有高溶解度和高分散性的方法；本专利技术的目的是通过分子设计，以具有超大η共轭体系的水溶性六苯并蔻衍生物作为增溶剂来制备石墨烯水溶液来实现的；通过本专利技术制备的石墨烯水溶液溶解度好、分散性高，能够满足不同应用领域的需要。为解决上述技术问题，本专利技术，包括以下步骤1)将氧化石墨烯固体分散于超纯水中，得到溶液A ；2)向步骤1)得到的溶液A中加入水溶性六苯并蔻衍生物，混合，得到溶液B ；3)向步骤幻得到的溶液B中加入水合胼，搅拌，得到石墨烯溶液；4)将步骤3)得到的石墨烯溶液离心，去除上清液，将沉淀物溶于超纯水中，即得到石墨烯水溶液。所述步骤1)是在10°C 40°C的条件下，将氧化石墨烯固体经超声分散于超纯水中。所述步骤2)中，所述水溶性六苯并蔻衍生物与氧化石墨烯的摩尔比(以六苯并蔻结构和石墨烯的苯环为单元计算)为1 1 20 1。所述步骤2)中，所述水溶性六苯并蔻衍生物的结构为权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤1)将氧化石墨烯固体分散于超纯水中，得到溶液A；2)向步骤1)得到的溶液A中加入水溶性六苯并蔻衍生物，混合，得到溶液B;3)向步骤2)得到的溶液B中加入水合胼，搅拌，得到石墨烯溶液；4)将步骤3)得到的石墨烯溶液离心，去除上清液，将沉淀物溶于超纯水中，即得到石墨烯水溶液。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤1)是在10°C 40°C的条件下，将氧化石墨烯固体经超声分散于超纯水中。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤2)中，所述水溶性六苯并蔻衍生物与氧化石墨烯的摩尔比(以六苯并蔻结构和石墨烯的苯环为单元计算)为1 1 20 1。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤2)中，所述水溶性六苯并蔻衍生物的结构为5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤3)中，所述水合胼的用量为每Img氧化石墨烯使用50μ 1 200 μ 1水合胼。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤3)中，所述搅拌是在50°C 100°C的条件下，搅拌5小时 24小时。7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤4)中，离心操作是在转速为5000转/分 15000转/分的条件下离心石墨烯溶液5分钟 5小时。全文摘要本专利技术公开了，包括将氧化石墨烯固体分散于超纯水中，加入水溶性六苯并蔻衍生物，混合，再加入水合肼，搅拌，经离心，去除上清液，将沉淀物溶于超纯水中，得到石墨烯水溶液；本专利技术操作简单，制备的石墨烯水溶液性质稳定，还可以通过改变增溶剂的用量调整石墨烯在水中的分散状态，在纳米科学、生物医学和材料科学诸方面有着广阔的应用前景。文档编号B01F17/42GK102303862SQ20111013452公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日专利技术者曾毅, 李嫕, 李迎迎, 陈金平, 魏恒星 申请人:中国科学院理化技术研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．以水溶性六苯并蔻衍生物为增溶剂制备石墨烯水溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：１）将氧化石墨烯固体分散于超纯水中，得到溶液Ａ；２）向步骤１）得到的溶液Ａ中加入水溶性六苯并蔻衍生物，混合，得到溶液Ｂ；３）向步骤２）得到的溶液Ｂ中加入水合肼，搅拌，得到石墨烯溶液；４）将步骤３）得到的石墨烯溶液离心，去除上清液，将沉淀物溶于超纯水中，即得到石墨烯水溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李嫕，魏恒星，陈金平，曾毅，李迎迎，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：11
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