用于粘性固体物质制样的单孔制样模具制造技术

本实用新型专利技术提供一种用于粘性固体物质的单孔制样模具，所述单孔制样模具包括具有单个通孔的单孔制样板和覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，其中，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，并且在容纳所述样品的情况下在分析仪器中进行样品的测定。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种用于粘性固体物质例如橡胶类聚合物的单孔制样模具。所制得的样品可用于低含量组分的分析测定，例如红外定性、定量分析。
技术介绍
在化工领域中，当需要对某种化学物质的组分进行分析测定时，通常需要使用该物质的样品。固体样品以各种不同形式存在，且测试目的各有不同，因而有各种固体样品制备方法。最常用的是卤化物压片法、糊剂法、和薄膜法。对卤化物压片法而言，最常用的卤化物压片基质是溴化钾，它在中红外区完全透明，在高压下可变为透明压片。一般红外测定用的样品为直径13mm、厚度约Imm左右的小片。取约l_2mg试样在玛瑙研钵或震动球磨机中磨细后加100-200mg已干燥磨细的溴化钾粉末，充分混合并研磨，使平均颗粒尺寸为2μπι 左右即可。将研磨好的混合物均勻地放入模具的顶模与底模之间，然后把模具放入压片机中，在lOT/cm2左右的压力下1-2分钟即可得到透明或半透明的样品，压力不宜太高，否则会损坏模具。从模具中取出样品要非常小心以免样品破碎。在压片时最好边抽真空边压制，以便抽出粉末颗粒间的空气，否则压制成的样品容易吸水而变得不透明，且易破裂。溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大。模具用过后必须及时清洗干净，然后保存在干燥环境中。此方法的一个缺点是压片过程繁琐复杂，操作必须在低湿度的房间内进行，溴化钾粉末很容易吸水，金属表面很容易粘附溴化钾粉末，需要用水除去样品座、压片框、和过滤器上的溴化钾，然后用丙酮干燥。尤其是样品座、溴化钾压片模具、和压片框需要保存在干燥器中。特别要指出的是，对于粘性固体物质来说，由于它的粘度大，易变形的特点，当用上述压片法制样时，一方面由于它的粘度大而难以从模具中取出，另一方面这种取出操作还会导致样品发生很大的变形，从而影响分析的结果，导致分析结果不准确。此外，上述压片法不能保证样品压片的厚度，而必须进行样品厚度的测定，但由于粘性固体物质的粘度大，易变形，其厚度的测定非常困难，因此上述压片法不能保证样品厚度的准确度，这也会影响到分析结果的准确度。此外，在上述压片法中使用溴化钾对待测试样进行了稀释，这对于分析较高的组分含量或许可行，但是对于低组分含量，例如低至0.5% 3. 3% (mol)的丁基橡胶不饱和度，其在被溴化钾进一步稀释后，很难通过分析仪器得出准确的测量结果。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的制样方法的缺陷，专利技术人已经提出了一种用于粘性固体物质的制样方法，该方法包括a)将一定量的所述粘性固体物质放入一单孔制样板的单个通孔中，并在所述单孔制样板的两侧覆盖隔离装置，其中所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板和所述隔离装置共同组成单孔制样模具；b)将载有所述粘性固体物质的单孔制样模具放入压片机中进行压片；c)在压片完成后进行冷却，然后除去所述隔离装置，从而得到装载在所述单孔制样板上的所述粘性固体物质的样品。上述制样方法中所涉及的粘性固体物质可以是粘性聚合物，例如橡胶类聚合物。 特别地，所述橡胶类聚合物包括丁基橡胶和三元乙丙橡胶。相应于上述制样方法，本技术涉及一种用于粘性固体物质的单孔制样模具， 所述单孔制样模具包括具有单个通孔的单孔制样板和覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，其中，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，并且在容纳所述样品的情况下在分析仪器中进行样品的分析测定。对于覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，例如，它可以是一层隔膜例如聚四氟乙烯薄膜；或者，它可以是一层隔膜例如聚四氟乙烯薄膜和位于所述隔膜上的一层隔板。 所述隔板可以是金属板，例如不锈钢板、铜板、铸铁板、锡板、铝板等，优选为不锈钢板。优选地，所述单孔制样板由金属材料制成，例如不锈钢、铜、铸铁、锡、铝等。对于所述单孔制样板的厚度，通常为0. lmm-lcm,当所述单孔制样板用于红外分析时，一般来说，制样板越厚，红外光谱图上的吸收峰越强，但另一方面，也使得谱图质量变差；而制样板厚度太薄，又使得吸收峰强度太弱，影响测量的结果。因此，当用于红外分析时所述单孔制样板的厚度例如可以为0. 1-lmm，优选地0. 5-0. 8mm。所述单孔制样板上的单个通孔可以具有任意形状，例如圆形、多边形等。优选地， 所述单个通孔是圆形的。应指出，使用本技术的单孔制样模具进行制样具有简便、快速的特点，其相对于现有技术的重要区别和有益效果主要包括以下三点1)通过使用本技术的单孔制样模具，可以直接用一定量的待测粘性固体物质进行压片，不需要使用KBr作为分散介质。也就是说，制得的样品是纯样品。这不但可以简化工艺过程，节省时间和费用，而且对于测量粘性固体物质中的低组分含量具有重要意义。 如上文提到的，当需要对粘性固体物质中的低组分含量进行分析时，如果使用KBr作为分散介质进行制样，则其中的低组分含量被进一步稀释，从而难以保证测量结果的精确性。相反地，使用纯样品防止了低组分含量被进一步稀释，从而提高了测量结果的精确性。2)本技术的单孔制样模具中的单孔制样板与待制得的样品具有相同的厚度。 这样，可准确地制得厚度一定的样品，避免了对样品厚度进行测定。如上文提到的，对于粘性固体物质来说，厚度的测定非常困难，因此不能保证厚度测定的准确度，这进而影响到分析结果的精确性。相反地，根据本技术，由于单孔制样板的厚度即为样品的厚度，因此可以保证样品厚度的精确性，从而能够提高分析结果的精确性。3)当使用本技术的单孔制样模具进行制样时，在样品制成后不需要从单孔制样板上取出制得的样品，而是将装载样品的单孔制样板直接置于特制的样品支架上，然后在分析仪器上进行分析测定。如上文提到的，粘性固体物质由于容易粘结，因此其样品不能和模具很好地分离，容易产生变形。因此，在制得样品后将样品保留在单孔制样板中不但省略了样品取出操作，显著节约了操作时间，而且更重要的意义还在于避免了样品变形，从而提高了分析结果的精确性。附图说明图1是根据本技术的优选实施例的单孔制样模具的分解示意图，其中待测的粘性固体物质还未被放入单孔制样板的单个通孔中；以及图2是载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板的示意图。具体实施方式参照图1，其中示出了根据本技术一个优选实施例的单孔制样模具的分解示意图。所述单孔制样模具总体用参考标号1表示，其包括单孔制样板2、将依次覆盖在单孔制样板2两侧的聚四氟乙烯薄膜3和钢板4。所述单孔制样板2包括将容纳粘性固体物质 6的单个通孔5，并且具有与待制得的样品相同的厚度。图2示出了载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板2的示意图。在样品制作完成后，无需从单孔制样板2中取出，而是保留在单孔制样板2中进行分析测定。在使用本技术的单孔制样模具进行制样的一个优选实例中，所用热压片机为 CARVER-3800热压机，(美国实验室设备公司)，所用天平为METTLER AL-204，精度0. Imgo 所用粘性固体物质为合成的丁基橡胶。称取0. 1850g 丁基橡胶试样，放入孔径13mm、厚度0. 6mm的单孔制样板2中，两侧覆盖聚四氟乙烯薄膜3，然后再夹上两片钢板4，放入压片机中进行压片。压片条件为压力 7吨，温度150°C，压片时间5分钟。任选本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用于粘性固体物质制样的单孔制样模具，所述单孔制样模具包括具有单个通孔的单孔制样板和覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，其中，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙秀霞，徐宏德，王艳洁，周新钦，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：实用新型
国别省市：11