本发明专利技术的课题是得到光学异构体化和热分解少的交酯等的环式缩合物、得到高质量的聚乳酸等的聚合物。在离心薄膜蒸发装置中，原料液的供给口（４２）设置在反应槽（３８）的一端侧，排气口（４３）设置在另一端侧的主体顶部，通过叶片（３９）将积存在反应槽（３８）的主体底部的原料液搅起，通过离心力沿着反应槽（３８）的主体内壁面形成液膜，通过叶片（３９）的后部的堤坝部（４０）抑制从液膜的泄漏，通过液膜厚度计（３６）测量液膜的厚度，控制原料液的供给量、形成所设定的液膜厚度，来自液膜的蒸汽通过反应槽（３８）的中央部空间、堤坝部（４０）的内侧，从排气口（４３）排出。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及使原料液进行化学反应、生成产品蒸汽并将其回收的 。技术背景离心薄膜蒸发装置一般通过薄膜化可增加蒸发面积和导热系数， 因此，适合于在短时间内进行高浓缩的过程。尤其适合于浓缩果汁、肉、鱼类和贝类浓缩物食品等的对温度敏感的产品。并且，也适用于 在茶和咖啡的香味成分成为产品的情况下、对产生的蒸汽进行冷凝并回收的场合。在后者的情况下，通过尽量多地从原料液生成蒸汽，可 提高产品的原料收获率。尤其是，在大部分原料液可形成产品蒸汽的 情况下，尽量减少残渣(浓缩液)的排出量是非常重要。在此，为了 方便，将原料的浓缩液成为产品的情况下的原料的蒸汽称为产品蒸汽。 并且，在通过利用催化剂等添加物的化学反应、从原料液生成产 品蒸汽的情况下，除了上述之外，在稳定产品蒸汽的质量、生成量方 面，重要的是使添加物在原料液中 一面以 一定的浓度均匀地分散一面 进行薄膜化。作为这样的一个示例，具有在作为生物分解性塑料之一的聚乳酸的开环聚合反应中合成作为原料的LL-丙交酯。LL-丙交酯是L-乳酸 的环状二聚物，通常通过如下方法而得到蒸汽，即，在减压环境下加 热、熔融结合了几个到几十个乳酸酯的缩合物(低聚物)，向其中添 加2-乙基己酸亚锡、氧化锑等催化剂进行解聚合反应。通过解聚合反应，构成低聚物的乳酸骨架的大部分转换成LL-丙 交酯，由于LL-丙交酯通过热分解反应、光学异构体化反应容易热劣 化等，因此，适合使用离心薄膜蒸发装置。作为适合这些用途的代表性的离心薄膜蒸发装置的例子，如专利文献1所述，具有以下结构的装置，即，从反应槽的一端连续供给原 料液，通过搅拌叶片的离心力使原料液上升，并沿着反应槽的内壁使 其薄膜化、产生蒸汽，从另一端连续排出产生的蒸汽，同时，从排液 孔连续排出浓缩液。排液孔设置在反应槽的底部且搅拌叶片的蒸汽排出口侧的端部附 近，蒸汽排出口设置在其后面的区域的反应槽顶部。因此，在反应槽 内部，搅拌叶片的后面具有设置排液孔、蒸汽排出口的空间。在原料 的浓缩液是产品的场合，在原料液的一部分成为产品蒸汽、被回收的 情况下，从排液口排出浓缩液的方式是有效的。但是，在大部分原料液成为产品蒸汽的情况下，为了提高原料收 获率，进行关闭了排液孔的运转，因此，蒸汽生成量降低。即，在不 产生蒸汽的残渣的比例提高的阶段中，在间断地进行排液的情况下， 有可能产生以下问题。可以预想到在反应槽内的上述的后部空间中，从通过搅拌叶片形 成的液膜漏出的原料液流出、积存。由于该积存液体没有被薄膜化， 因此蒸汽的生成极为緩慢，滞留时间明显增长。因此，产品蒸汽的生 产速度降低，有时随着热劣化导致产品质量的降低。并且，在[专利文献2所记载的装置中，在LL-丙交酯的合成工序 中，为了在短时间内结束解聚合反应、抑制光学异构体化，反应槽使 用薄膜蒸发装置。但是，没有记载从抑制光学异构体化的观点出发如 何使用薄膜蒸发装置比较适当。因此，很难抑制解聚合时的光学异构 体化。专利文献l:特7>昭61-14841号/〉才艮 专利文献2:特开平10-168077号>^才艮
技术实现思路
本专利技术的目的是提供可以以高收获率从熔融状态的液体原料中回 收产品蒸汽的。为了实现上述目的，本专利技术的是， 从反应槽的一端连续供给原料液，通过叶片的离心力使原料液沿着反应槽内壁形成液膜、产生蒸汽，将浓缩液从带阀的排液孔排出，从设 置在另一端的排液孔的后方的排气口连续排出发生蒸汽，在排液孔和 产生的蒸汽的排出口之间，在叶片的后方区域沿着反应槽内壁设置环 形的堤坝部，测量液膜的厚度、将液膜厚度控制为设定值。并且，使环形的堤坝部的高度大于反应槽内壁和搅拌叶片之间的 间隙宽度。并且，在原料供给系统或反应槽本体上设置向反应槽内部 供给添加物的喷嘴。并且，本专利技术提供一种从原料液产生蒸汽，然后将其排出、进行 回收的方法，测量液膜的厚度、向反应槽内加入添加物，同时，向反 应槽内连续供给原料液、通过叶片的运转将其与添加物混合，生成蒸 汽，然后连续地排出。通过本专利技术可以以高收获率合成高质量的产品蒸汽。本专利技术的其它目的、特征以及优点从以下的关于附图的本专利技术的 实施例的记载中可以明确。 附图说明图l是本专利技术的一个实施例的聚合物合成装置的工序图。图2是本实施例的连续解聚合装置的构成图。 图3是适用于本实施例的连续解聚合装置的卧式离心薄膜蒸发装 置的纵剖视图。图4是适用于本实施例的连续解聚合装置的立式离心薄膜蒸发装置的纵剖视图。具体实施方式以下，作为本专利技术的一个实施例而说明的离心薄膜蒸发装置以及 产品蒸汽的回收方法，适合于通过加热原料液或通过利用催化剂等的 添加剂的分解反应或解聚合反应而生成的产品蒸汽的回收。作为这样的示例，有回收通过热分解熔融聚合物而产生的单体的 例子。例如，分解聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等废料，回收乙烯、丙 烯、苯乙烯的单体。回收后的单体可作为聚合物的原料进行再利用。 或者，在聚乳酸或聚乙二醇酸的合成工序中，也适合制造作为中间物5质的交酯、乙交酯等羟基羧酸等的环状缩合物。作为催化剂以外的添加物的示例有，氧化防止剂、稳定剂、紫外 线吸收剂、颜料、着色剂、无机粒子、各种填充物、脱膜剂、可塑剂 以及其它类似的添加物，虽然这些添加剂的添加比例是任意的，但最好相对于主成分为50重量％以下，30%以下更好。在本实施例中，以熔融状态连续供给作为原料液的聚合物、低聚 物， 一面加热一面根据需要与催化剂接触，放置在减压环境下，以此 进行解聚合，将分解物的蒸汽作为产品进行回收。另外，反应槽内部 的液体通过解聚合反应进行变质，当然形成与当初的原料液不同的状 态，但在以下不进行区分都称为原料液。在本实施例中，"连续地合成，，除了通常的意思以外，还包括供给 原料等与排出生成物或反应液等的时间带至少一部分重合的情况，或 连续供给原料等、连续排出生成物或反应液等的情况。为了使聚合物和低聚物处于熔融状态，需要使加热温度在其熔点 之上。虽然熔点根据聚合物或低聚物的聚合度分布或原料单体的种类、 混合率等而变化，但通常为100~250°C，最好为180~220°C。在用于聚合反应的催化剂中，可根据所合成的聚合物适当地选择 适用的催化剂。例如，作为用于乳酸或乙二醇酸的低聚物的解聚合的 催化剂，可使用聚乳酸、聚乙二醇酸的开环聚合用催化剂，例如，可 使用含有从周期表IA族、IVA族、IVB族以及VA族形成的群中选 择至少一种金属或金属化合物的催化剂。作为属于IVA族的催化剂，例如有有机锡类催化剂(例如，乳酸 锡、酒石酸锡、二辛酸锡、二月桂酸锡、二棕榈酸锡、二硬脂酸锡、 二油酸锡、a-萘甲酸锡、P-萘甲酸锡、2-乙基己酸锡等)以及粉末锡 等。作为属于IA族的催化剂，例如有碱金属的氢氧化物(例如，氢 氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等)，碱金属和弱酸的盐(例如，乳酸 钠、醋酸钠、碳酸钠、辛酸钠、硬脂酸钠、乳酸钙、醋酸钙、碳酸钙、 辛酸钙等)，碱金属的醇盐(例如，甲醇钠、甲醇钙、乙醇钠、乙醇钙等)等。作为属于IVB族的催化剂，例如有四丙基钛酸脂(亍卜5:f口匕° /"，夕净一卜)等的钛类化合物、异丙醇锆等锆类化合物等。作为属于VA族的催化剂，例如有三氧化锑等锑类化合物等。其 中从活性上来看，有机锡类催化剂或锡化合物最好。催化剂如果是液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离心薄膜蒸发装置，从设置在反应槽的一端的供给口连续供给原料液，通过叶片的离心力使所述原料液沿着反应槽内壁形成液膜、发生蒸汽，将浓缩液从带阀的排液孔排出，从设置在另一端的所述排液孔的后方的排气口连续排出产生的蒸汽，其特征在于， 在所述排液孔和所述排出口之间，在叶片的后方区域沿着反应槽内壁设置环形的堤坝部，测量所述液膜的厚度，以形成设定的液膜厚度的方式控制所述原料液的供给量。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：松尾俊明，上川将行，冈宪一郎，冈本成恭，加治屋隆司，
申请(专利权)人：株式会社日立工业设备技术，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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