本发明专利技术公开了一种用于石墨炉原子吸收重金属测定的基体改进剂及制备方法。本发明专利技术的基体改进剂为胶体钯；其制备方法包括下述步骤：称取0.024g-0.036g氯化钯置于反应容器中，用浓盐酸转化为H2PdCl4·nH2O，再加入0.030g聚乙烯吡咯烷酮，然后缓慢加入甲醇和水的的混合溶液60mL，加入过程中不断搅拌混匀，将溶液置于水浴箱中加热回流90分钟后取出，得到的棕色胶体溶液即为胶体钯。本发明专利技术提供新的基体改进剂能达到较高的灰化温度，在灰化阶段能更有效地去除干扰基体，达到减少或消除干扰的目的。本发明专利技术提供的基体改进剂的制备方法制备的胶体钯颗粒分布均匀，无明显团聚现象。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
重金属一般是指原子量大于55的金属，多为过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有害。另外，砷虽不属于重金属，但因其来源以及危害都与重金属相似，故通常列入重金属类进行研究，讨论。随着毒理学的进步，铅、汞、铊、砷等重金属的神经和慢性毒性越来越清晰地被阐明，与此同时，工业的发展与环境污染等问题也使重金属元素离日常生活越来越近。 随着目前石墨炉原子吸收分光光度计的广泛应用，和对痕量重金属元素分析的准确度要求的提高，如何有效地降低甚至消除重金属测定中的基体干扰已成为重要课题之一。恒温原子化，石墨管涂层，塞曼效应扣背景，脉冲加热技术以及基体改进剂等技术目前已运用于石墨炉原子吸收的分析，均可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高灵敏度和改善精密度。基体改进技术，即指在待测样品溶液中加入某一化学试剂，从而将基体成分转变成较易挥发的化合物，或将待测元素转变为更加稳定的化合物，以便允许较高的灰化温度，在灰化阶段能更有效地去除干扰基体，达到减少或消除干扰的目的。该技术自1973年由Ediger提出以来，发展迅速，并朝着高效，经济，易于制备与保存的新型基体改进剂方向不断进步。钯基体改进剂就是其中研究得较为成功的典型。 最早被提出的化合物钯基体改进剂是氯化钯，金属钯和钯的氧化物通常被认为是钯基体改进剂的活性形式，一类基体改进剂为氯化钯，硝酸钯等钯的化合物，这类改进剂基本都需要通过高热来使之转化为活性性质的钯，这样的前处理方式会使分析时间增加30-40％，并且不能稳定挥发性分析物；另一类则是钯复合物和还原剂的混合物，这类改进剂的主要缺点可能是它的重现性不佳。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，本专利技术提供新的基体改进剂能达到较高的灰化温度，在灰化阶段能更有效地去除干扰基体，达到减少或消除干扰的目的。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是用于石墨炉原子吸收重金属测定的基体改进剂，所述基体改进剂为胶体钯。 所述胶体钯应用于铅、砷、汞、镉、铊、硒、锡、锗的石墨炉原子吸收测定。 一种上述的用于石墨炉原子吸收重金属测定的基体改进剂的制备方法，包括下述步骤称取0.024g-0.036g氯化钯置于反应容器中，用浓盐酸转化为H2PdCl4·nH2O，再加入0.030g聚乙烯吡咯烷酮，然后缓慢加入甲醇和水的的混合溶液60mL，加入过程中不断搅拌混匀，将溶液置于水浴箱中加热回流90分钟后取出，得到的棕色胶体溶液即为胶体钯。 具体地，所述氯化钯的浓度为0.4mg/mL-0.6mg/mL。 所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5mg/mL。 上述氯化钯的浓度、聚乙烯吡咯烷酮的浓度均为加入固体氯化钯、固体聚乙烯吡咯烷酮后其在溶液中的浓度。 所述甲醇和水的体积比为1∶1。 由于金属态的钯在稳定易挥发的分析物上展现出了很高的效力，所以胶体钯基体改进剂在反应中是非常强效的。它既能够在干燥阶段即与待测元素作用，又在适度的温度下不与绝大多数的基质发生反应产生变化，且可以长时间保存而不失效。经研究，结果证实以胶体钯作为基体改进剂，在消除钠离子，氯离子，硫酸根离子和葡萄糖干扰中的具有较好的效果，并与其他的基体改进剂进行了比较，验证了部分的优越性。胶体钯是目前极富前景的一种基体改进剂。 综上，本专利技术的有益效果是 1、本专利技术提供新的基体改进剂能达到较高的灰化温度，在灰化阶段能更有效地去除干扰基体，达到减少或消除干扰的目的。 2、本专利技术提供的的基体改进剂的制备方法，制备的胶体钯颗粒分布均匀，无明显团聚现象。 附图说明 图1是胶体钯透射电镜表征图； 图2是乙醇、水体积比为1∶1制备的胶体钯的透射电镜图； 图3是甲醇、水体积比为7∶3时制备的胶体钯的电镜表征图； 图4是甲醇、水体积比为3∶7时制备的胶体钯的电镜表征图； 图5是灰化温度1200℃胶体钯改进剂样品信号； 图6是灰化温度1200℃无改进剂标准信号； 图7是采用石墨炉原子吸收测定的砷样品加标信号图； 图8是采用石墨炉原子吸收测定的砷样品信号图； 图9是采用石墨炉原子吸收测定的铊标准信号图； 图10采用石墨炉原子吸收测定的铊样品信号图； 图11是采用石墨炉原子吸收测定的镉标准信号图； 图12是采用石墨炉原子吸收测定的镉样品信号图。 具体实施例方式 实施例1 1、胶体钯的制备 在圆底烧瓶中称取0.024g-0.036g(0.4mg/mL-0.6mg/mL)氯化钯，用浓盐酸转化为H2PdCl4·nH2O，再加入0.030g(0.5mg/mL)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，然后缓慢加入1∶1甲醇和水的的混合溶液60mL，加入过程中不断搅拌混匀，将溶液置于水浴箱中加热回流90分钟后取出，得到的棕色胶体溶液即为胶体钯。 2、胶体钯的质量控制 将一滴胶体钯溶液样品滴在镀有碳膜的铜网上，自然晾干。在透射电镜上进行观察。金属颗粒的大小及其粒径分布由对放大后的电镜照片上不低于200个粒子进行统计测量后得到。 用石墨炉原子吸收光度计测定制备的胶体钯基体改进剂的重金属含量，监测其本底含量。 3、胶体钯的应用 该法制备得到的胶体钯可应用于铅，砷，汞，镉，铊，硒，锡和锗的石墨炉原子吸收测定。其提高后的灰化温度和常见基体改进剂的灰化温度见表1。 表1胶体钯与普通基体改进剂灰化温度比较 注*为无基体改进剂的灰化温度 参见图5、图6所示，分别为灰化温度1200℃胶体钯改进剂样品信号、灰化温度1200℃无改进剂标准信号，由图示可知，待测样品溶液中加入本专利技术的基体改进剂后，能允许更高的灰化温度，在灰化阶段能更有效地去除干扰基体，达到减少或消除干扰的目的。 在胶体钯的制备方法中，对醇的选择 尝试了甲醇和乙醇分别和水的组合。由图2可见，乙醇和水制备的胶体钯团聚现象明显，且胶体粒径大小分布不均匀，粒径均较小。甲醇水制备的胶体钯电镜表征图见图1，图1中甲醇和水的体积比为1∶1，制备的胶体钯颗粒分布均匀，无明显团聚现象，颗粒形状较规则。故选择甲醇和水作为溶剂。 甲醇比例 考查了不同甲醇与水体积比对胶体钯形成的影响。1∶1体积比的甲醇水所得胶体钯电镜图见图1，颗粒分布均匀，大小一致。7∶3体积比的甲醇水制备的胶体钯电镜表征图见图3，胶体钯颗粒明显团聚现象，分散度较差，颗粒之间有粘连。3∶7体积比的甲醇水的胶体钯经透射电镜表征图见图4，从图中发现，小粒径颗粒较多，有一定的聚集。因此综合考虑选择1∶1体积比的甲醇水溶液较佳。 氯化钯用量 由条件实验确定0.4mg/mL-0.6mg/mL(相对于甲醇水溶液)的氯化钯制备得到的胶体钯粒径及分布无明显差异。 胶体钯的质量控制 将一滴胶体钯溶液样品滴在镀有碳膜的铜网上，自然晾干。在透射电镜上进行观察。金属颗粒的大小及其粒径分布由对放大后的电镜照片上不低于200个粒子进行统计测量后得到。 用石墨炉原子吸收光度计测定制备的胶体钯基体改进剂的重金属含量，监测其本底含量。 实施例2 食品砷测定 砷易本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于石墨炉原子吸收重金属测定的基体改进剂，其特征在于，所述基体改进剂为胶体钯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谭红龙，
申请(专利权)人：谭红龙，
类型：发明
国别省市：90
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