水性二氧化钛光触媒制备方法技术

技术编号:6976031 阅读:273 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种水性二氧化钛光触媒制备方法,配置包含0.05%-2%醋酸及0.1%-1%盐酸或硝酸的酸水混合溶液,搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入10%-40%的钛醇盐,将此时的溶液升温至60-90℃反应1-2小时,反应期间补充蒸发掉的水分,然后降至室温反应10-20小时。相比于常见的水性二氧化钛光触媒制备方法,本发明专利技术的有益效果在于工艺过程简单,无需大量强酸催化、无需高温煅烧、无需添加有机溶剂以及分散剂即可直接从最终溶液中直接制备出锐钛矿晶型均匀分散在水溶液中的二氧化钛光触媒,且通过该方法制备的产品有纳米粒径小、浓度较高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光触媒制备方法,尤其是指一种。
技术介绍
传统水性二氧化钛光触媒都首先需要制备纳米二氧化钛粉体半成品,其中二氧化钛制备方法主要分物理法与化学法两大类,1. 1物理法物理法制备纳米二氧化钛粉体的物理法主要有溅射,热蒸发法及激光蒸发法。物理法制备纳米粒子是最早的方法,它的优点是设备相对来说比较简单,易于操作和易于对粒子进行分析,能制备高纯粒子,还可制备薄膜和涂层。它的产量较大,但成本较高。1. 2化学法制备纳米二氧化钛粉体的化学方法主要有液相法和气相法。液相法包括沉淀法、 溶胶凝胶法和W/0微乳液法;气相法主要有四氯化钛气相氧化法。液相法反应周期长,三废量较大,首先得到非晶态粒子,高温下发生晶型转变,煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚; 气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点,能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型二氧化钛粒子,后处理简单,连续化程度高。但此法对技术和设备要求较高。1. 2. 1均勻沉淀法制备纳米二氧化钛纳米颗粒从液相中析出并形成包括两个过程一是核的形成过程,称为成核过程; 另一是核的长大过程,称为生长过程。当成核速率小于生长速率时,有利于生成大而少的粗粒子;当成核速率大于生长速率时,有利于纳米颗粒的形成。因而,为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率,即保证反应在较高的过饱和度下进行。均勻沉淀法制备纳米二氧化钛是利用C0(NH2) 2在溶液中缓慢地、均勻地释放出 0H-。其基本原理主要包括下列反应CO (NH2) 2+3H20 = 2NH3 .H20+C02 ΝΗ3 ·Η20 = ΝΗ4++0Η- 二二氧化钛 ++20Η-= TiO (OH) 2 J, TiO (OH) 2 = 二氧化钛+Η20在这种方法中,不是加入溶液的沉淀剂直接与Ti0S04发生反应,而是通过化学反应使沉淀在整个溶液中缓慢地生成。向溶液中直接添加沉淀剂,易造成沉淀剂的局部浓度过高,使沉淀中夹有杂质。而在均勻沉淀法中,由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的,因此,只要控制好生成沉淀剂的速度,就可避免浓度不均勻现象,使过饱和度控制在适当范围内,从而控制粒子的生长速度,获得粒度均勻、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。该法生产成本低,生产工艺简单,便于工业化生产。1.2. 2溶胶凝胶法溶胶凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点,其反应中各组分的混合在分子间进行,因而产物的粒径小、均勻性高;反应过程易于控制,可得到一些用其他方法难以得到的产物,另外反应在低温下进行,避免了高温杂相的出现,使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶凝胶法是采用金属醇盐作原料,其成本较高,其该工艺流程较长,而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛粉体,是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶,然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构,将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均勻的纳米二氧化钛粉体。有关化学反应如下在溶胶凝胶法中,最终产物的结构在溶液中已初步形成,且后续工艺与溶胶的性质直接相关,因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因,控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时,溶液的PH值对胶体的形成和团聚状态有影响,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之, 在溶胶凝胶法制备二氧化钛粉体的过程中,有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件,以获得性能优良的纳米二氧化钛粉体。现有中,当经上述方法制备后,通过对其进行高温煅烧从而使其形成半成品的纳米二氧化钛粉体,而后将纳米二氧化钛粉体加入水中并通过加入分散剂方可完成。可见现有中需要大量强酸催化并配合高温煅烧后并添加有机溶剂及分散剂,因此无论工艺复杂程度还是成本都较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服了上述缺陷,提供一种工艺简单本专利技术的目的是这样实现的一种,配置包含 0. 05% -2%醋酸及0. 1% 盐酸或硝酸的酸水混合溶液,搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入10% -40%的钛醇盐,将此时的溶液升温至60-90°C反应1-2小时,反应期间补充蒸发掉的水分,然后降至室温反应10-20小时;上述方法中,所述钛醇盐可采用钛酸丁酯;上述方法中,所述钛醇盐可采用钛酸异丙酯;上述方法中,所述酸水混合溶液包含0. 05% -2%醋酸及0. 1% -1%盐酸或硝酸;上述方法中,所述醋酸为冰醋酸;所述硝酸为浓硝酸;所述盐酸为浓盐酸;上述方法中,所述降至室温反应15-20小时。相比于常见的,本专利技术的有益效果在于工艺过程简单,无需大量强酸催化、无需高温煅烧、无需添加有机溶剂以及分散剂即可直接从最终溶液中直接制备出锐钛矿晶型均勻分散在水溶液中的二氧化钛光触媒,且通过该方法制备的产品有纳米粒径小、浓度较高等优点。具体实施方式本专利技术涉及一种,配置包含0. 05% -2%醋酸及0. -1%盐酸或硝酸的酸水混合溶液,为保证效果,上述醋酸可采用冰醋酸,盐酸采用浓盐酸,硝酸采用浓硝酸,而酸水混合溶液较佳含量应为0. 05% -2%醋酸及0. 1% -1%盐酸或硝酸,最佳含量应为0.5% -1%醋酸,而盐酸或硝酸含量也应当在0. 5% -1%之间。配置酸水混合溶液后对其进行强烈搅拌,于此同时缓慢加入10% -40%的钛醇盐,钛醇盐可采用钛酸丁酯或钛酸异丙酯,然后对加入钛醇盐后的酸水混合溶液升温至60-90°C,并保持该温度反应1-2小时,需要注意的是在加温反应期间对其蒸发掉的水分进行补充,加温反应后待溶液降至室温反应10-20小时最佳应为15-20小时,具体实施例一配置包含0. 冰醋酸及0. 3%浓盐酸的酸水混合溶液,然后对其进行强烈搅拌, 于此同时缓慢加入20%的钛酸丁酯,然后升温至65°C,并保持该温度反应1小时,在加温反应期间对其蒸发掉的水分进行补充,加温反应后待溶液降至室温反应12小时,由此最终可从水溶液中直接制备出锐钛矿晶型均勻分散在水溶液中的纳米二氧化钛,且其制备的二氧化钛水溶液中二氧化钛纳米粒径分布在80nm左右,含固量可控在4%左右,具有良好的光催化效果,在可见光下依然效果明显,满足一般小规模工业生产需求。此条件下制备出的水性纳米二氧化钛光触媒含固量只能达到4%左右,不能再提高,产品为黄白色带蓝光乳液, 在太阳光和紫外线以及可见光下都具有较好的光催化水效果,可应用于室内喷涂降解有害气体及异味,还可直接应用于纺织品起到杀菌除臭的作用,另外此方法制备中设备要求及水质要求较高,否则很难制备成功。具体实施例二 配置包含醋酸及0. 5%浓硝酸的酸水混合溶液,然后对其进行强烈搅拌,于此同时缓慢加入25%的钛酸丁酯,然后升温至80°C,并保持该温度反应1. 5小时,需要注意的是在加温反应期间对其蒸发掉的水分进行补充,加温反应后待溶液降至室温反应16小时, 由此最终可从水溶液中直接制备出锐钛矿晶型均勻分散在水溶液中的纳米二氧化钛,且其制备的二氧化钛水溶液中二氧化钛纳米粒径分布在50nm左右,含固量可控在7%左右,具有良好的光催化效果,在可见光下依然效果明本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种水性二氧化钛光触媒制备方法,其特征在于:配置包含0.05%-2%醋酸及0.1%-1%盐酸或硝酸的酸水混合溶液,搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入10%-40%的钛醇盐,将此时的溶液升温至60-90℃反应1-2小时,反应期间补充蒸发掉的水分,然后降至室温反应10-20小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王晓文
申请(专利权)人:包头市哈德斯新兴环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:15

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