本发明专利技术提供一种前处理方法，包括以下步骤：a、建立溶液信号与反应程度的对应关系；向消解单元内注入样品并采集消解单元内溶液的信号I1；b、根据所述信号I1确定输入条件，所述输入条件包括消解剂输入量C1；c、根据所述输入条件向消解单元内注入试剂，所述试剂包括消解剂；d、试剂及样品在消解单元内反应，采集反应后溶液的信号I2，并根据信号I2及所述对应关系，判断反应程度并输出判断结果：若判断结果为是，反应终止；若判断结果为否，调整输入条件，确定消解剂的输入量为C2，进入步骤e；e、根据步骤d中判断结果为否时确定的输入条件向消解单元内注入试剂，返回步骤d。本发明专利技术还提供了一种前处理装置。本发明专利技术具有准确度高、成本低、兼容性高等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及样品的前处理，尤其是涉及一种去除水中干扰有机物的前处理方法和装置。
技术介绍
在水质现场分析的过程中，水中所含的有机物会对测量产生干扰。这种干扰表现在两个方面，第一，影响检测传感器的灵敏度，如有机物吸附在电极上，将形成“钝化膜”，影响水中某些成分的溶出峰基线，甚至无法出峰，影响了相应成分的检测；第二，影响分析检测率，部分被测成分会以与有机物形成的络合态存在于水样中，往往该部分形态的成分不能被直接检测到，从而影响分析检测率。为了消除有机物的干扰，往往采用高温氧化剂氧化、光催化氧化(如紫外光催化氧化)等形式对水中有机物进行转化或者去除，该过程称为消解过程，水中有机物与氧化剂的反应称为消解反应。无论是高温氧化剂氧化还是光催化氧化，均需要加入氧化剂(也称“消解剂”)来消解水中的有机物。在此操作中，最关键的环节为控制氧化剂的加入量如果氧化剂的加入量过少，则消解不完全，有机物有残留，对测量产生影响；如果氧化剂的加入量过多，则氧化剂有残余，易造成氧化剂的浪费、氧化剂对环境的二次污染和氧化剂对检测器的损坏等问题。但是，在现有的水质现场分析过程中，密闭加热消解或者催化消解时，往往是根据经验确定一个固定的氧化剂加入量，将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化，然后实现分析组分的形态转变。但该种方式存在以下问题由于消解剂的加入量是固定的，当水质状况发生改变时，将出现有机物残余或消解剂过量，从而影响分析结果的测量准确度，同时过量的氧化剂处理不善易对环境造成二次污染。此外，由于消解剂的使用量固定，则针对每种不同水质类型的现场应用均需开发一种相应的测量方法，仪器的现场兼容性差。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种具有消解剂加入量自动调节控制的样品消解方法与装置，该方法与装置具有消解剂加入量控制准确、适用范围广、经济环保等特点。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案一种前处理方法，包括以下步骤a、建立溶液信号与反应程度之间的对应关系；向消解单元内注入样品并采集消解单元内溶液的信号I1 ；b、根据所述信号I1确定输入条件，所述输入条件包括消解剂输入量C1 ；C、根据所述输入条件向消解单元内注入试剂，所述试剂包括消解剂；d、试剂及样品在消解单元内发生反应，采集反应后溶液的信号I2，并根据信号I2 及所述对应关系，判断反应程度并输出判断结果若判断结果为是，反应终止；若判断结果为否，调整输入条件，确定消解剂的输入量为C2，进入步骤e ；e、根据步骤d中判断结果为否时确定的输入条件向消解单元内注入试剂，返回步骤d。进一步，所述前处理方法还包括步骤f，所述试剂还包括还原剂；在步骤d中，判断结果为是时，根据信号I2及所述对应关系判断反应是否达到终止条件，若达到，反应终止；若未达到，调整输入条件，确定还原剂的输入量，进入步骤f ；f、根据步骤d中判断结果为是时确定的输入条件，向消解单元内注入试剂，返回步骤d。进一步，所述信号I1和信号I2分别是消解单元内的溶液在波长λ工和λ 2处的光信号。进一步，A2=A1 ；步骤d中判断结果为否时，信号I2作为调整信号I调整输入条件。进一步，A2^ A1 ；步骤d中判断结果为否时，采集反应后溶液在所述波长X1处的信号I3，信号I3作为调整信号I调整输入条件。进一步，所述波长λ工为254nm，根据溶液在λ 处的信号，得到消解单元内溶液的 COD含量，并根据COD含量确定相应的消解剂输入量。进一步，所述波长λ 2为消解单元内溶液的特征吸收波长。进一步，所述信号I1、信号I2分别是消解单元内溶液的电信号，根据所述电信号， 得到消解单元内溶液的COD含量，并根据COD含量确定相应的消解剂输入量。进一步，步骤d中判断结果为否时，信号I2作为调整信号I调整输入条件。进一步，所述电信号为氧化还原电位信号。进一步，在步骤d中，判断结果为否时，根据信号I1和I确定修正系数f (I1,1)，以修正消解剂输入量C2。进一步，所述修正系数为权利要求1.一种前处理方法，包括以下步骤a、建立溶液信号与反应程度之间的对应关系；向消解单元内注入样品并采集消解单元内溶液的信号I1 ；b、根据所述信号I1确定输入条件，所述输入条件包括消解剂输入量C1； C、根据所述输入条件向消解单元内注入试剂，所述试剂包括消解剂；d、试剂及样品在消解单元内发生反应，采集反应后溶液的信号I2，并根据信号I2及所述对应关系，判断反应程度并输出判断结果若判断结果为是，反应终止；若判断结果为否，调整输入条件，确定消解剂的输入量为C2，进入步骤e ；e、根据步骤d中判断结果为否时确定的输入条件向消解单元内注入试剂，返回步骤d。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于所述前处理方法还包括步骤f，所述试剂还包括还原剂；在步骤d中，判断结果为是时，根据信号I2及所述对应关系判断反应是否达到终止条件，若达到，反应终止；若未达到，调整输入条件，确定还原剂的输入量，进入步骤f ；f、根据步骤d中判断结果为是时确定的输入条件，向消解单元内注入试剂，返回步骤do3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于所述信号I1和信号I2分别是消解单元内的溶液在波长入工和λ 2处的光信号。4.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于λ2=X1 ；步骤d中判断结果为否时，信号I2作为调整信号I调整输入条件。5.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于X1；步骤d中判断结果为否时，采集反应后溶液在所述波长λ i处的信号I3，信号I3作为调整信号I调整输入条件。6.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于所述波长λ工为2Mnm，根据溶液在λ工处的信号，得到消解单元内溶液的COD含量，并根据COD含量确定相应的消解剂输入量。7.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于所述波长λ2为消解单元内溶液的特征吸收波长。8.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于所述信号I1、信号I2分别是消解单元内溶液的电信号，根据所述电信号，得到消解单元内溶液的COD含量，并根据COD含量确定相应的消解剂输入量。9.根据权利要求8所述的前处理方法，其特征在于步骤d中判断结果为否时，信号I3 作为调整信号I调整输入条件。10.根据权利要求8所述的前处理方法，其特征在于所述电信号为氧化还原电位信号。11.根据权利要求4或5或9所述的前处理方法，其特征在于在步骤d中，判断结果为否时，根据信号I1和I确定修正系数f (I” I)，以修正消解剂输入量C2。12.根据权利要求11所述的前处理方法，其特征在于所述修正系数为13.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于步骤b中，根据所述信号I1及处理前一样品的消解剂输入量，设置输入条件。14.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于所述输入条件包括试剂类型、试剂输入量、输入顺序。15.一种前处理装置，包括消解单元，所述消解单元是样品及试剂的反应场所，所述试剂包括消解剂； 检测单元，所述检测单元用于检测消解单元内溶液的信号；控制单元，所述控制单元与进样单元、动力单元和检测单元相连；所述控制单元根据所述检测单元的检测信号，生成或调整输入条件，并根据所述输入条件控制进样单元流路的切换和动力单元的动力输送；进样单元，所述进样单元本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种前处理方法，包括以下步骤：ａ、建立溶液信号与反应程度之间的对应关系；向消解单元内注入样品并采集消解单元内溶液的信号Ｉ１；ｂ、根据所述信号Ｉ１确定输入条件，所述输入条件包括消解剂输入量Ｃ１；ｃ、根据所述输入条件向消解单元内注入试剂，所述试剂包括消解剂；ｄ、试剂及样品在消解单元内发生反应，采集反应后溶液的信号Ｉ２，并根据信号Ｉ２及所述对应关系，判断反应程度并输出判断结果：若判断结果为是，反应终止；若判断结果为否，调整输入条件，确定消解剂的输入量为Ｃ２，进入步骤ｅ；ｅ、根据步骤ｄ中判断结果为否时确定的输入条件向消解单元内注入试剂，返回步骤ｄ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张思相，项光宏，王静，吕国文，
申请(专利权)人：聚光科技杭州股份有限公司，无锡聚光盛世传感网络有限公司，
类型：发明
国别省市：86
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