氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法技术

本发明专利技术公开了一种氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法，它利用过量甲醛与氨反应生成六次甲基四胺，再用盐酸分两组滴定，得到含氨耗酸量和除氨耗酸量两组值，然后通过数据测算出样品中氢氧化钠和氨的含量，从而有效减少游离氨对氢氧化钠含量分析的干扰，快速准确分析出氰化钠反应液及其液体产品中的氢氧化钠含量和氨含量。本发明专利技术方法快速有效，分析滴定突变明显，测定值准确可靠，操作简便，易于掌握。

【技术实现步骤摘要】
(一)、
本专利技术涉及一种液体氰化钠生产及其产品分析检测方法，具体涉及一种氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法。(二)、
技术介绍
轻油裂解法、安氏法、丙烯腈副产法生产氰化钠过程中，因部分原料氨裂解不充分混合在氰化钠裂解气中，该气体经除尘降温后在反应器内主要组分HCN与氢氧化钠中和生成液体氰化钠，其它未参与反应的不溶气体随尾气排出，而氨则溶解在液体氰化钠中。同时，一定条件下液体氰化钠反应液及其产品中部分氰化钠也会水解生成甲酸钠和氨，从理论和实践证实所有氰化钠水溶物中都溶解有结合水的游离氨。在国内，行业普遍采用国标酸碱滴定法测定液体氰化钠中氢氧化钠含量，该法用盐酸滴定中和氢氧化钠，反应如下：OH-+H+→H2O同时发生副反应，反应如下：NH3+H+→NH4+由反应可知，检测对象氰化钠中存在的游离氨不仅消耗部分盐酸，而且氨属于弱碱，与盐酸反应滞后，滴定时突变不明显，拖尾严重。该方法盐酸滴定实际值大于理论值，测得碱含量比真实值高，不能真实反映液体氰化钠中氢氧化钠的实际含量，需要另行测定氨含量，造成分析步骤繁琐、检测时间过长，给氰化钠生产控制及产品精确检测带来很大难度，甚至会诱发生产中氢氰酸自聚导致质量和安全事故。(三)、
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用过量甲醛与氨反应生成六次甲基四胺，有效避免氨对氢氧化钠含量分析干扰的氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法。为解决上述技术问题，本专利技术液体氰化钠中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法所提供的技术方案是：a、称取8g轻油裂解法液体氰化钠反应液或者液体氰化钠产品作为实验溶液，精确至0.0002g，置于烧杯中，用水溶解后全部移入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀得样品溶液；b、氰化钠含量的测定：用移液管移取a步的25ml样品溶液，置于锥形瓶中，加75ml水和6-8滴丁二酮肟氨水溶液，用硝酸镍溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出现；c、含氨的氢氧化钠含量的测定：用移液管移取a步的25ml样品溶液，置于锥形瓶中，加入75ml水和b步分析氰化钠含量时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0.1-0.2ml，强烈摇动，加入10ml氯化钡溶液，充分摇动1-2min后放置15min，加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，记下盐酸标准滴定溶液的用量V1；d、除氨的氢氧化钠含量的测定：用移液管移取a步的25ml样品溶液，置于锥形瓶中，加入75ml水和b步分析氰化钠含量时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0.1-0.2ml，强烈摇动，加入10ml氯化钡溶液，充分摇动1-2min后放置15min，加入过量的25％中性甲醛溶液，再加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，记下盐酸标准滴定溶液的用量V2，计算除氨的氢氧化钠质量百分比X；e、根据c步和d步消耗的盐酸标准滴定溶液用量V1和V2计算出氨的质量百分比。本专利技术的技术原理是HCHO与NH4+作用，按化学计量关系生成酸，包括H+和质子化的六次甲基四胺。在碱性溶液中H+和质子化的六次甲基四胺生成水和六次甲基四胺。反应式如下：4NH3·H2O＝4NH4++4OH-                (1)4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O     (2)(CH2)6N4H++3H++4OH-→(CH2)6N4+4H2O    (3)由(1)、(2)、(3)相加可得：4NH3·H2O+6HCHO→(CH2)6N4+10H2O      (4)由(1)、(2)、(3)、(4)反应方程式可知：在含氨碱性溶液中如果存在甲醛，其会先与氨反应，生成六次甲基四胺和水，避免氢氧化钠检测中氨的干扰。利用该原理，分析人员在检测液体氰化钠过程中，可采用盐酸分两组滴定，得到检测对象的含氨耗酸量和甲醛除氨后耗酸量两组数据，最后通过数据测算出反应液中氢氧化钠和氨的含量，从而有效减少游离氨对氢氧化钠含量分析检测的干扰，快速准确分析氰化钠中的氢氧化钠含量和氨含量。本专利技术的优点：1、采用本专利技术方法，因甲醛作用避免了氨对盐酸测定氢氧化钠含量的干扰，分析中盐酸试剂的消耗明显减少，滴定突变明显，测定误差减小，测值真实准确。本专利技术优化了现行国标酸碱滴定检测氰化钠中氢氧化钠含量的分析方法，在原方法中增加了一步中性甲醛的加入，操作简便，便于掌握。2、采用本专利技术方法，分析中先将被检测对象分为两组，再利用过量甲醛排除一组对象中的氨，然后用盐酸分组滴定，得到含氨耗酸量和除氨耗酸量两组数据，再通过检测数据计算出被检测对象中氢氧化钠和氨的含量，无需另行分析测定液体氰化钠的氨含量，从而大幅减少了分析步骤和检测时间，是一项快速有效的分析方法。3、采用本专利技术方法，在轻油裂解法、安氏法氰化钠生产控制中可快速准确地检测出反应液中氢氧化钠及氨含量，对进一步提高氰化钠产品质量，减少生产控制和分析误差，防止安全质量事故发生意义重大。4、采用本专利技术方法，无需采用银法检测液体氰化钠的氨含量，避免了银法测氨耗时长，分析成本高的缺点。5、本专利技术方法在类似化工生产检测中有较大的借鉴和推广价值。(四)、具体实施方式1、检测样品任意选取3支轻油裂解法液体氰化钠反应液和3支液体氰化钠产品作为检测样品，按GB19306-2003规程分别检测出各样品中氰化钠含量，以便于区分。表1：检测样品表2、检测过程(1)采用国标酸碱法和国标银法检测各样品中氢氧化钠和氨含量过程①样品溶液制取(GB 19306-2003)称取8g样品1(约7.5ml)，精确至0.0002g。置于烧杯中，用水溶解后全部移入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀得样品溶液。②氰化钠含量分析(GB 19306-2003)：用移液管移取25ml样品溶液，置于锥形瓶中，加75ml水和6-8滴丁二酮肟氨水溶液，用硝酸镍溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出现。③氢氧化钠含量X1分析(GB 19306-2003)：用移液管移取25ml样品溶液，置于锥形瓶中，加入75ml水和氰化钠含量分析时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0.1-0.2ml，强烈摇动。加入10ml氯化钡溶液，充分摇动1-2min后放置15min。加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。记下盐酸标准滴定溶液的用量V1。④根据用量V1计算出样品1的氢氧化钠含量X1X1=(V1/1000)cMm×25/500]]>式中：V1为盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法：ａ、称取８ｇ轻油裂解法液体氰化钠反应液或者液体氰化钠产品作为实验溶液，精确至０．０００２ｇ，置于烧杯中，用水溶解后全部移入５００ｍｌ容量瓶中，加水至刻度，摇匀得样品溶液；ｂ、氰化钠含量的测定：用移液管移取ａ步的２５ｍｌ样品溶液，置于锥形瓶中，加７５ｍｌ水和６－８滴丁二酮肟氨水溶液，用硝酸镍溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出现；ｃ、含氨的氢氧化钠含量的测定：用移液管移取ａ步的２５ｍｌ样品溶液，置于锥形瓶中，加入７５ｍｌ水和ｂ步分析氰化钠含量时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量０．１－０．２ｍｌ，强烈摇动，加入１０ｍｌ氯化钡溶液，充分摇动１－２ｍｉｎ后放置１５ｍｉｎ，加入２滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，记下盐酸标准滴定溶液的用量Ｖ１；ｄ、除氨的氢氧化钠含量的测定：用移液管移取ａ步的２５ｍｌ样品溶液，置于锥形瓶中，加入７５ｍｌ水和ｂ步分析氰化钠含量时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量０．１－０．２ｍｌ，强烈摇动，加入１０ｍｌ氯化钡溶液，充分摇动１－２ｍｉｎ后放置１５ｍｉｎ，加入过量的２５％中性甲醛溶液，再加２滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，记下盐酸标准滴定溶液的用量Ｖ２，计算除氨的氢氧化钠质量百分比；ｅ、根据ｃ步和ｄ步消耗的盐酸标准滴定溶液用量Ｖ１和Ｖ２计算出氨的质量百分比。...

【技术特征摘要】
1.一种氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法：
a、称取8g轻油裂解法液体氰化钠反应液或者液体氰化钠产品作为实验溶液，精确至
0.0002g，置于烧杯中，用水溶解后全部移入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀得样品溶液；
b、氰化钠含量的测定：用移液管移取a步的25ml样品溶液，置于锥形瓶中，加75ml水
和6-8滴丁二酮肟氨水溶液，用硝酸镍溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出现；
c、含氨的氢氧化钠含量的测定：用移液管移取a步的25ml样品溶液，置于锥形瓶中，
加入75ml水和b步分析氰化钠含量时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0.1-0.2ml，
强烈摇动，加入10ml氯化钡溶液，充...

【专利技术属性】
技术研发人员：余宏霞，余春林，江兴中，马美霞，陈双莲，代敏，汪三六，程北飞，
申请(专利权)人：安庆新曙光精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：34