本发明专利技术公开了一种从光叶小蜡树枝和叶中提取分离山萘酚的方法，该方法对光叶小蜡树进行温浸提取2次，调节pH后用大孔吸附树脂柱进行富集，然后用去离子水冲洗液冲柱，当流出液澄清后，洗后的柱体填料用质量浓度0.8%-1%的氢氧化钠洗脱液洗脱，收集洗脱液；调洗脱液pH值，经酶解，结晶过滤，多次重结晶，得到黄色针状结晶的山萘酚精品。该方法操作简单，生产成本低，工业化前景较好，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及提取分离方法，特别涉及。
技术介绍
光叶小赌树(厶sinense Lour var ni ii ￠/腫TfoAoO是木择科Oleaceae女贞属 Ligustrum Zizw的植物，为常绿灌木。化学成分研究表明主要含有烷烃、高级脂肪醇，甾体类化合物，三萜类化合物，黄酮类化合物，其中山萘甙的含量较高。山萘酚Ofe^/7/erW )，别名山柰酚-3山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素III;山奈酚属于黄酮醇类(分子式C15HltlO6 ；分子量观6.23)，黄色针晶，熔点276°c-278°c 山奈酚微溶于水，溶于热乙醇，乙醚和碱；药理作用抗菌，对黄色葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌均有抑制作用。止咳，治疗支气管炎。抑酶，抑制眼醛糖还原酶，有利于糖尿病白内障的治疗。具有诱变剂活性，当浓度为lX10-4mol/L时，可抑制淋巴细胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癫痫、抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿剂、止咳。目前制备山萘酚的方法，多是从原植物中直接分离山萘酚，其山萘酚含量低，其工艺相对复杂，收率低。而目前利用酶解从植物中提取分离山萘酚的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法简单易行。为了实现上述任务，本专利技术采用的技术解决方案是一种从光叶小蜡树枝和叶中提取山萘酚的方法，其特征在于按以下步骤进行 1)首先取光叶小蜡树枝和叶的粉末为原料，用质量浓度为5%的氢氧化钙水温浸提取2 次，第一次提取使用的质量浓度为5%的氢氧化钙水用量为原料总质量的8倍，第二次提取使用的质量浓度为5%的氢氧化钙水用量为原料总质量的5倍，提取时间均为池，合并两次提取液，调提取液PH值至8-9，备用；2)纯化将调节pH值后的提取液上大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，pH值为8_9， 上样提取液量为5-6倍树脂柱体积，吸附流速1. 8倍/h ；待吸附饱和后用去离子水冲洗液冲柱，当流出液澄清后，洗后的柱体填料用质量浓度0. 8%-1%的氢氧化钠洗脱液洗脱，洗脱液用量为2倍-2. 5倍树脂柱体积，流速1倍/h，收集洗脱液；3)酶解将所得的洗脱液倒入反应釜中，调pH值至5后加热到50°C保温，在保温条件下加入5-7倍量α -L-鼠李糖苷酶，酶解6- ；4)结晶将酶解物放冷，离心，得到山萘酚粗品，山萘酚粗品用乙醇重结晶后，即可得黄色针状结晶的山萘酚精品。本专利技术以氢氧化钙水溶液为提取溶媒，树脂可重复再生利用，用酶解转化率高、大大提高了资源的利用率；其方法操作简单、生产成本低，工业化前景较好，易于实现工业化生产。具体实施例方式以下结合专利技术人给出的实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术的从光叶小蜡树枝和叶中提取山萘酚的方法，包括下列步骤首先取光叶小蜡树枝和叶的粉末10kg，山萘甙含量0. 9%，用质量浓度5%的氢氧化钙水提取2次，第一次加入量为80L，80°C 90°C条件下提取2h，第二次加入量为50L，80°C 90°C条件下提取2 h，合并两次提取液，调提取液pH值为8-9，备用；将调节PH值后的提取液上大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，pH值为8-9，上样提取液量为60L，吸附流速1.8倍/ h ；待吸附饱和后用去离子水冲洗液冲柱，当流出液澄清后，洗后的柱体填料用质量浓度为0. 8% 1 %的氢氧化钠洗脱液洗脱，洗脱液用量为2 2. 5倍树脂柱体积，流速1倍/ h，收集洗脱液。将所获得的洗脱液倒入反应釜中，调PH至5后加热到50°C后保温，然后在保温条件下加入Mg α — L 一鼠李糖苷酶，酶解6-8Η;将酶解物放冷，离心，得到含量为■的山萘酚粗品45g，山萘酚粗品用乙醇饱和溶解， 然后加入0. 5%活性炭脱色，过滤后浓缩到1/3倍后加入3倍水再结晶，即可得黄色针状结晶的含量为98%的山萘酚精品。权利要求1. 一种从光叶小蜡树枝和叶中提取山萘酚的方法，其特征在于按以下步骤进行1)首先取光叶小蜡树枝和叶的粉末为原料，用质量浓度为5%的氢氧化钙水温浸提取2 次，第一次提取使用的质量浓度为5%的氢氧化钙水用量为原料总质量的8倍，第二次提取使用的质量浓度为5%的氢氧化钙水用量为原料总质量的5倍，提取时间均为池，合并两次提取液，调提取液PH值至8-9，备用；2)纯化将调节pH值后的提取液上大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，pH值为8_9，上样提取液量为5倍-6倍的树脂柱体积，吸附流速1. 8倍/h ；待吸附饱和后用去离子水冲洗液冲柱，当流出液澄清后，洗后的柱体填料用质量浓度0. 8%-1%的氢氧化钠洗脱液洗脱，洗脱液用量为2倍-2. 5倍的树脂柱体积，流速1倍/h，收集洗脱液；3)酶解将所得的洗脱液倒入反应釜中，调pH值至5后加热到50°C保温，在保温条件下加入5-7倍量α -L-鼠李糖苷酶，酶解6- ；4)结晶将酶解物放冷，离心，过滤，得到山萘酚粗品，山萘酚粗品用乙醇重结晶后，即得黄色针状结晶的山萘酚精品。全文摘要本专利技术公开了，该方法对光叶小蜡树进行温浸提取2次，调节pH后用大孔吸附树脂柱进行富集，然后用去离子水冲洗液冲柱，当流出液澄清后，洗后的柱体填料用质量浓度0.8%-1%的氢氧化钠洗脱液洗脱，收集洗脱液；调洗脱液pH值，经酶解，结晶过滤，多次重结晶，得到黄色针状结晶的山萘酚精品。该方法操作简单，生产成本低，工业化前景较好，易于实现工业化生产。文档编号C12P17/06GK102250979SQ201110090398公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月12日 优先权日2011年4月12日专利技术者马毅刚 申请人:安康中科麦迪森天然药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种从光叶小蜡树枝和叶中提取山萘酚的方法，其特征在于按以下步骤进行：１）首先取光叶小蜡树枝和叶的粉末为原料，用质量浓度为５％的氢氧化钙水温浸提取２次，第一次提取使用的质量浓度为５％的氢氧化钙水用量为原料总质量的８倍，第二次提取使用的质量浓度为５％的氢氧化钙水用量为原料总质量的５倍，提取时间均为２ｈ，合并两次提取液，调提取液ｐＨ值至８－９，备用；２）纯化：将调节ｐＨ值后的提取液上大孔树脂柱，树脂型号为ＡＢ－８， ｐＨ值为８－９，上样提取液量为５倍－６倍的树脂柱体积，吸附流速１．８倍／ｈ；待吸附饱和后用去离子水冲洗液冲柱，当流出液澄清后，洗后的柱体填料用质量浓度０．８％－１％的氢氧化钠洗脱液洗脱，洗脱液用量为２倍－２．５倍的树脂柱体积，流速１倍／ｈ，收集洗脱液；３）酶解：将所得的洗脱液倒入反应釜中，调ｐＨ值至５后加热到５０℃保温，在保温条件下加入５－７倍量α－Ｌ－鼠李糖苷酶，酶解６－８ｈ；４）结晶：将酶解物放冷，离心，过滤，得到山萘酚粗品，山萘酚粗品用乙醇重结晶后，即得黄色针状结晶的山萘酚精品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马毅刚，
申请(专利权)人：安康中科麦迪森天然药业有限公司，
类型：发明
国别省市：87
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