本发明专利技术涉及一种利用高速逆流色谱法纯化γ-倒捻子素的方法。方法步骤是取山竹壳粉碎，加3-10倍量60-80％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，结晶物滤出以氯仿-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，甲醇重结晶，干燥即得。采用本方法纯化γ-倒捻子素，工艺简单易操作，效率高，而且产品含量高，适合工业化制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纯化Y-倒捻子素的方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法纯化Y-倒捻子素的方法。
技术介绍
γ -倒捻子素(γ -MAG)，俗称γ -山竹黄酮，熔点207-211 °C，分子式C23H24O6,分子量396. 43，分子结构式山竹属于藤黄属植物的果实，又叫莽吉柿、倒捻子、凤果，山竹果壳治疗痢疾、疟疾、扭伤、伤寒、溃疡、皮肤感染，消炎杀菌和帮助伤口愈合的民间传统用药。其中有效成分 Y-倒捻子素具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗癌以及抗艾滋作用，其抗氧化性强于其他山竹黄酮。现有纯化Y -倒捻子素方法，多用采用乙醇提取一氯仿或乙酸乙酯萃取一硅胶柱分离。专利(CN200910041359.2)“Y-倒捻子素在制备抗炎镇痛药物中的应用”，该专利公开的方法是95%乙醇提取，乙酸乙酯水萃取，萃取物硅胶柱分离，乙酸乙酯石油醚洗脱，再经硅胶柱分离，氯仿甲醇洗脱，再重结晶。文献“山竹黄酮的提取、合成、分析及性质研究”， 该文献采用a-倒捻子素为原料，冰醋酸溶解，碘化氢氧化，再氯仿萃取，结晶得到γ-倒捻子素。如上所述，现有纯化Y-倒捻子素的方法都比较复杂，周期较长。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种利用高速逆流色谱法纯化 Y -倒捻子素的方法，制备周期短。为实现上述目的，本专利技术技术解决方案如下一种利用高速逆流色谱法纯化Y-倒捻子素的方法，其特征在于包括以下步骤 取山竹壳粉碎，加6-10倍量60-80%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，结晶物滤出以氯仿-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，甲醇重结晶，干燥即得Y-倒捻子素。所述的乙醇溶液梯度洗脱为先取4-5倍柱体积30-40%乙醇溶液洗脱杂质，再取 4-6倍柱体积60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。3所述的氯仿-甲醇-水混合比例为8-9 5-7 5。所述高速逆流色谱分离步骤为取溶剂混合，取上相为固定相，下相为流动相，流动相流速 l_4ml/min，转速 700_1200rpm。本专利技术的技术优势在于采用高速逆流色谱分离技术，可以减少纯化步骤，缩短生产周期，工艺易重现，产品收率高。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 山竹壳粉碎，取2kg，加10倍量80%乙醇溶液浸泡8小时，提取2次，提取液合并减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先取4倍柱体积40 %乙醇溶液洗脱杂质， 再取6倍柱体积60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，得结晶物 32g。取氯仿、甲醇、水按8 5 5混合，分层后，取上相泵入色谱管中做固定相，调整转速 700rpm,泵入下相，流速控制在lml/min，平衡后，取下相溶解结晶物，进样，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，90%甲醇重结晶，干燥即得到黄色Y-倒捻子素，含量96.3%。实施例2:山竹壳粉碎，取2kg，加6倍量60%乙醇溶液加热浸泡3小时，提取，3次，合并提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先取5倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再取6倍柱体积60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，得结晶物26g。取氯仿、甲醇、水按9 7 5混合，分层后，取上相泵入色谱管中做固定相，调整转速800rpm，泵入下相，流速控制在2ml/min，平衡后，取下相溶解结晶物，进样，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，99%甲醇重结晶，干燥即得到黄色γ -倒捻子素，含量98. 6%。实施例3:山竹壳粉碎，取2kg，加8倍量70 %乙醇溶液加热浸泡4小时，提取，2次，合并提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先取4倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再取5倍柱体积70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，得结晶物29g。取氯仿、甲醇、水按9 6 5混合，分层后，取上相泵入色谱管中做固定相，调整转速1200rpm，泵入下相，流速控制在4ml/min，平衡后，取下相溶解结晶物，进样，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，99%甲醇重结晶，干燥即得到黄色γ -倒捻子素，含量95. 5%。权利要求1.一种利用高速逆流色谱法纯化Y-倒捻子素的方法，其特征在于包括以下步骤取山竹壳粉碎，加6-10倍量60-80%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，结晶物滤出以氯仿_甲醇_水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，甲醇重结晶，干燥即得Y-倒捻子素。2.根据权利要求1所述利用高速逆流色谱法纯化Y-倒捻子素的方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱为先取4-5倍柱体积30-40%乙醇溶液洗脱杂质，再取4-6倍柱体积60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。3.根据权利要求1所述利用高速逆流色谱法纯化Y-倒捻子素的方法，其特征在于所述的氯仿-甲醇-水混合比例为8-9 5-7 5。4.根据权利要求1所述利用高速逆流色谱法纯化Y-倒捻子素的方法，其特征在于所述高速逆流色谱分离步骤为取溶剂混合，取上相为固定相，下相为流动相，流动相流速 l-4ml/min，转速 700_1200rpm。全文摘要本专利技术涉及。方法步骤是取山竹壳粉碎，加3-10倍量60-80％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，结晶物滤出以氯仿-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，甲醇重结晶，干燥即得。采用本方法纯化γ-倒捻子素，工艺简单易操作，效率高，而且产品含量高，适合工业化制备。文档编号C07D311/86GK102241658SQ201110117499公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日专利技术者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种利用高速逆流色谱法纯化γ－倒捻子素的方法，其特征在于包括以下步骤：取山竹壳粉碎，加６－１０倍量６０－８０％乙醇溶液浸泡提取２－３次，提取液减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩，放置结晶，结晶物滤出以氯仿－甲醇－水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集流分回收试剂，甲醇重结晶，干燥即得γ－倒捻子素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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