激光诱导击穿光谱原位分析仪制造技术

一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，属材料分析表征技术领域。包括激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统以及样品表面成像系统。激光光源发出激光光束通过光束整形系统处理后，聚焦在可三维移动的被分析样品表面。样品室真空系统给被分析样品提供密闭环境以便充入保护气。分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统产生的光信号通过光电倍增管转换成电信号。数据处理系统对产生的光电信号进行处理和计算，输出样品中各元素含量、原位统计分布等结果。比现有技术的优势体现在功能的增加和样品范围的拓展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属材料分析表征
，特别涉及一种激光诱导击穿光谱原位分析仪， 通过对激光剥蚀材料表面所产生的光谱信号进行高速数据采集和解析，可以实现块状固体材料中各元素含量的定量分析、涂镀层等表面处理材料深度方向各元素成分分布分析；大尺度范围内(cm2级及以上)各元素分布均勻度，偏析度，致密度和疏松度等的统计分析、表面缺陷及夹杂物分析等。
技术介绍
材料的化学成分及其分布对材料的性能有很大的影响。冶金过程不仅需要了解材料的化学成分，更期望了解各种化学成分在材料中的分布状况及形态等。扫描电子显微镜、 电子探针等技术可表征材料微区范围内(mm2)的化学组成及组织结构、是材料性能解析的十分重要的技术。材料大尺度范围内(CIIl2)化学成分、偏析、表面缺陷、夹杂物的含量是钢铁等材料生产质量控制最重要的四项内容。在传统技术中，采用硫印试验来检验元素在钢中偏析或分布，用酸浸试验来检验中心疏松，采用金相法检验夹杂物的形貌、分布，上述传统方法手续繁锁、分析速度慢，信息量少，结果无法定量化。基于火花源的金属原位统计分布分析仪成功地解决了平整规则金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析表征问题，然而该仪器激发斑点较大， 只适用于表面规则平整的导体样品，不适用于微小缺陷样品，涂镀层材料，非导体材料以及非平面表面材料的分析。同时不能实现样品深度方向上的连续激发，不能进行深度分布分析。而当前激光诱导击穿光谱仪采用小束斑的激光进行采样，具有高灵敏度、高空间分辨率，高能量密度的特点，使采样不再受到样品导电性和表面平整度的限制，既可实现微创分析又可在样品深度方向连续剥蚀和分析。高空间分辨率也为微小缺陷样品和涂镀层样品的分析提供了新的技术手段。但目前商品化的激光诱导击穿光谱仪仅能测量局部采样位置的成分信息，还不能自动实现对材料表面各化学元素的原位统计分布表征，不能获得材料表面任何位置空间坐标与化学成分含量的对应分布、最大偏析与最小偏析的空间定位、 表观致密度的统计解析、统计偏析度等材料解析以及材料深度方向上元素含量分布等新信息。而这些信息对材料性能全面、准确的表征非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，基于样品的连续激发同步扫描和激光诱导击穿光谱，可以实现金属或非金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析，具备如下功能材料中元素含量的定量分析；元素在深度方向上含量的分布分析；任何位置精确空间坐标定位(x，y，z)并与化学成分含量的逐点同步对应分布分析；成分最大偏析与最小偏析的空间定位分析；中位值的统计判定；表观致密度的统计解析；含量_频度分布以及统计偏析度；统计符合度的解析等。其技术原理是激光激发光源产生的激光光束，经过激光光束整形系统后，聚焦照射到物体表面附近。汇聚点的功率密度超过物质的离解阈值，最终电离产生高温等离子体。 等离子体发出的光先经过滤波，然后经光栅分光，使混合光成为按波长排列的单色光，在光栅的出射狭缝安装多通道的光电倍增管检测系统进行检测。时间延迟发生器和脉冲发生器构成一个时序控制器，控制激光脉冲发出信号与等离子体光信号检测之间的延迟时间，从而达到有效降低等离子体发出的连续背景光、更好地分辨原子的特征谱线的目的。根据光谱特征谱线波长得出所分析的元素种类；定标后对应谱线的强度可计算分析元素的浓度。 以上述单次激光诱导等离子体光谱理论及信号分辨提取技术为基础，组合多通道光电信号的同时采集与激光器的同步技术、连续激发同步扫描定位技术、激光深度分析技术、激光光谱二维扫描分析等多项技术，并据此获得与材料原位置相对应的各元素原始含量及状态信息，用统计解析的方法定量表征材料的偏析度、疏松度、表面和内部缺陷分析等指标。基于上述目的，本专利技术主体包含两大部分。一是扫描系统，主要是在分析过程中完成对样品在三个方向(χ-y-z)上的运动。二是分析检测系统，主要是在样品运动过程或深度方向连续剥蚀中完成对样品的分析。根据上述原理，本专利技术激光诱导击穿光谱原位分析仪包括激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统、样品表面成像系统。分光系统处于整个仪器的中心，激发光源系统和分光系统通过螺丝固定到分光系统上方，样品室真空系统固定到分光系统的入光口处，连续激发同步扫描定位系统位于封闭的样品室真空系统内，样品表面成像系统固定于样品室真空系统上方，高速信号采集系统放置在样品室真空系统下侧，通过光电倍增管和分光系统相连接，见图1。激光光源系统产生的激光光束通过光束整形系统处理后聚焦于样品表面；样品室真空系统给样品室提供密闭环境以便充入保护气；分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统之后被光电倍增管转换成电信号；信号解析系统对该信号进行处理和计算，输出样品中元素种类、含量、以及深度分布分析或原位统计分布分析结果。激发光源系统为高能量窄脉冲激光器；该激光器包括泵浦电源、水冷系统、谐振腔 1等。泵浦电源通过电缆与谐振腔相连，水冷系统通过专用管路连接到激光器谐振腔。激发光源系统中的激光器谐振腔1固定在分光系统的上方。激光光束整形系统由衰减器2、扩束器镜片I 3、扩束器镜片II 4、高能激光反射镜6、激光聚焦透镜7组成；衰减器2、扩束器镜片I 3、扩束器镜片II 4水平方向固定在分光系统上方，高能激光反射镜6把水平方向传输的激光光束变为垂直传输。激光光束被激光聚焦透镜7在样品表面附近聚焦。衰减器2对激光器输出的激光进行衰减，衰减幅度根据需要设计。扩束器镜片I 3、扩束器镜片II 4、可以调节激光光斑的大小。分光系统由光纤24、滤波片25、入射狭缝13、单色计14和出射狭缝27组成；其作用是把不同波长的光色散为单色光，并按波长顺序进行空间排列，以获取不同元素的光谱。 入射狭缝13和出射狭缝27处于单色计14的同一侧；出射狭缝的狭缝个数η为3 55个， 形成3 55个线状谱线通道，同时分析样品中的多个元素；由入射狭缝13进入的一少部分复合光经光纤传输至滤波片25，过滤出特定波长范围的单色光。单色光通过光纤传输到光电倍增管，进而和整个信号采集系统相连接。整个分光系统处于恒温控制状态之下。高速信号采集系统由光电倍增管阵列16、电路采集装置17组成；高速信号采集系统作用是将分光系统产生的元素分析谱线光强信号，通过光电倍增管阵列16转化为光电流信号，然后经过积分放大电路板、高速A/D转换后，以数字方式存储；高速信号采集系统通过光电倍增管阵列16和分光系统相连接。相对于分光系统中出射狭缝的狭缝个数n，对应的也有η组高速采集通道。每一组采集系统中光电倍增管、放大板和高速采集板通过导线串联，各组之间则相互并联，高压板则通过导线与每一组中的光电倍增管相通。仪器中， 分光系统产生的各谱线的光信号，通过光电倍增管转化成弱电流信号，弱电流向积分器充电，然后放大电路将微弱电流信号实时放大后，经高速采集板采样，将模拟信号转化为数字信号。信号解析系统由计算机19和打印机26组成；两者通过数据线相连。计算机装载本专利技术专用的应用模块。该专用应用模块包括系统控制模块、信号采集转换模块、信号处理及图像显示模块。系统控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，由激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统、样品表面成像系统组成；分光系统处于整个仪器的中心，激发光源系统和分光系统通过螺丝固定到分光系统上方，样品室真空系统固定到分光系统的入光口处，连续激发同步扫描定位系统位于封闭的样品室真空系统内，样品表面成像系统固定于样品室真空系统上方，高速信号采集系统放置在样品室真空系统下侧，通过光电倍增管和分光系统相连接；激光光源系统产生的激光光束通过光束整形系统处理后聚焦于样品表面；样品室真空系统给样品室提供密闭环境以便充入保护气；分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统之后被光电倍增管转换成电信号；信号解析系统对该信号进行处理和计算，输出样品中元素种类、含量、以及深度分布分析或原位统计分布分析结果。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈吉文，韩鹏程，陈永彦，赵雷，袁良经，姚宁娟，屈华阳，
申请(专利权)人：钢铁研究总院，
类型：发明
国别省市：11