连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法：（1）含约80%～85%硝基乙烷的混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔，同时得到沸程分别为105.0℃～106.5℃的馏分②、116.2℃～117.7℃的馏分③和123.4℃～125.7℃的馏分④，其中馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上；（2）馏分③进入萃取精馏塔，塔顶馏分⑤得到含量为99.4%以上的硝基乙烷，塔底为含有萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥；（3）馏分⑥经溶剂溶剂回收塔处理，塔釜得萃取溶剂再流入萃取精馏塔循环使用。本发明专利技术采用连续侧线精馏与萃取精馏集成工艺，不仅工艺过程简单，分离效率高，且分离过程的能耗显著降低，可节约生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工分离方法，特别是涉及一种。
技术介绍
低碳硝基烷烃是重要的溶剂及中间体，硝基甲烷主要用作溶剂和汽油添加剂；硝基乙烷用于有机合成，用作硝化纤维素及其他树脂、蜡、脂肪、染料等的溶剂；硝基丙烷包括 1-硝基丙烷和2-硝基丙烷，2-硝基丙烷用作乙烯及环氧树脂涂料的特殊溶剂、火箭燃料、 汽油的添加剂等；1-硝基丙烷主要用作溶剂和中间体，喷气发动机燃料，喷雾剂等。硝基甲烷的生产方法主要有气相硝化法和亚硝酸盐置换法；硝基乙烷有低碳烷烃、氯乙烷和硫酸二乙酯硝化法；1-硝基丙烷采用丙烷和丙烯硝化法；2-硝基丙烷多用硝酸直接氧化法和氧化氮硝化法。硝基乙烷在国内大量用于合成农药，目前国内只有小规模生产，产量为约为20t/月，产品的含量达99%，由于其生产难度较大，危险性较高，一部分生产厂家已经陆续停产，硝基乙烷在国内未形成规模生产，基本依赖进口。目前，硝基乙烷与2-硝基丙烷混合物分离一般采用多次蒸馏法得到单一馏分，由于低碳硝基烷烃组分之间沸点差小，组分性质见表1所示，尤其是硝基乙烷与2-硝基丙烷间沸点相差最小，采用蒸馏法进行分离，不仅操作过程复杂、难控制、产品纯度低，同时中间馏分过多，收率只能达53%。表1低碳硝基烷烃的性质权利要求1.一种，包括如下步骤(1)含硝基乙烷的原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为105.0°C 106. 5°C的塔顶馏分②、沸程为116.2°C 117.7°C的侧线馏分③和沸程为123.4°C 125. 7°C的塔底馏分④，其中侧线馏分③中硝基乙烷的含量为 95. 0%以上；(2 )步骤(1)所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量为99. 4%以上的硝基乙烷馏分⑤，塔底为含有萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥；(3)步骤(2)所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再流入萃取精馏塔循环使用。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的混合硝基烷烃中硝基乙烷质量百分含量为80. 0 85. 0%。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述第(1)步骤中，塔顶温度在105.0°C 106.5°C，塔釜温度在 123. 4°C 125. 7°C，回流比 6 7。4.根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述第(2)步骤中，控制塔顶温度在112. 7 113. 5°C，塔釜温度在127. 6 129. 8°C，回流比在3 4。5.根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述第(3)步骤中，控制塔顶温度在119. 5 120. 6°C，塔釜温度在201. 1 202. 7°C，回流比在2 3。6.根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述第(2)步骤中的萃取溶剂为环丁砜，环丁砜与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1 :0. 8 1. 2。7.根据权利要求6所述的，其特征在于所述的萃取溶剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1 :1。8.根据权利要求1所述的，其特征在于具体操作步骤是(1)原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔釜加热，控制进料量为 10Kg/h，塔顶、侧线和塔底出料量D2、D3和D4分别为1. 7Kg/h、8. OKg/h和0. 3Kg/h，塔顶温度在105. 0°C 106. 5°C，塔釜温度在123. 4°C 125. 7°C，回流比6 7，理论塔板数为 49，进料位置在第21块塔板处，经连续侧线精馏塔预处理，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为105. 0°C 106. 5°C的馏分②、沸程为116. 2°C 117. 7°C的馏分③和沸程为123. 4°C 125. 7°C的馏分④，塔顶馏分②中硝基甲烷的含量为79. 0%以上，侧线馏分③中硝基乙烷的含量为95. 0%以上，塔底馏分④含有硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷；(2)连续侧线精馏塔的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，进料量为8.OKg/h， 萃取溶剂环丁砜进料量为8. OKg/h,塔顶和塔底出料量D5和D6分别为6. 5 Kg/h和9. 5Kg/ h，控制塔顶温度在112. 7 113. 5°C，塔釜温度在127. 6 129. 8°C，回流比在3 4，理论塔板数为43，侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第34块板，萃取溶剂进料位置在第5块板，萃取精馏塔塔顶馏分⑤得到硝基乙烷的含量为99. 4%以上，塔釜馏分⑥为含有大量萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏出液； (3)萃取精馏塔的塔釜馏分⑥进入溶剂回收塔精馏处理，控制进料量为9. 5Kg/h，塔顶和塔底出料量D7和D8分别为1. 5Kg/h、8· OKg/h,塔顶温度在119. 5 120. 6°C，塔釜温度在201. 1 202. 7°C，进料位置在第18块板，回流比在2 3，溶剂回收塔塔顶为含2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜馏分为萃取溶剂再流入萃取精馏塔，循环使用。全文摘要(1)含约80%～85%硝基乙烷的混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔，同时得到沸程分别为105.0℃～106.5℃的馏分②、116.2℃～117.7℃的馏分③和123.4℃～125.7℃的馏分④，其中馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上；(2)馏分③进入萃取精馏塔，塔顶馏分⑤得到含量为99.4%以上的硝基乙烷，塔底为含有萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥；(3)馏分⑥经溶剂溶剂回收塔处理，塔釜得萃取溶剂再流入萃取精馏塔循环使用。本专利技术采用连续侧线精馏与萃取精馏集成工艺，不仅工艺过程简单，分离效率高，且分离过程的能耗显著降低，可节约生产成本。文档编号C07C205/02GK102219699SQ20111010739公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日专利技术者顾正桂 申请人:江苏沿江化工资源开发研究院有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和２－硝基丙烷的方法，包括如下步骤：（１）含硝基乙烷的原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为１０５．０℃～１０６．５℃的塔顶馏分②、沸程为１１６．２℃～１１７．７℃的侧线馏分③和沸程为１２３．４℃～１２５．７℃的塔底馏分④，其中侧线馏分③中硝基乙烷的含量为９５．０％以上；（２）步骤（１）所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量为９９．４％以上的硝基乙烷馏分⑤，塔底为含有萃取溶剂和２－硝基丙烷的馏分⑥；（３）步骤（２）所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含２－硝基丙烷馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再流入萃取精馏塔循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，
申请(专利权)人：江苏沿江化工资源开发研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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