溴虫腈微乳剂制造技术

本发明专利技术涉及一种农药溴虫腈的微乳剂，其外观为透明的均相液体，组成配比包括：溴虫腈原药２～１５％（重量）、有机溶剂５～３０％（重量）、表面活性剂５～３０％（重量）、和水１５～８７％（重量）。有机溶剂为环己酮、乙醇、甲苯或二甲苯等。表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙等。本发明专利技术溴虫腈微乳剂外观为淡黄色或棕黄色透明液体，在０～５４℃贮藏时，外观不变，由于微乳剂的农药粒子微细化，一般为０．１～０．０１μｍ植株和虫表皮有较强的渗透性，提高了杀虫、杀螨的活性。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

Fipronil microemulsion

Microemulsion of the invention relates to a pesticide chlorfenapyr, its appearance as a homogeneous liquid composition, including: chlorfenapyr TC 2 ~ 15% (weight), organic solvent is 5 ~ 30% (weight), surface active agent 5 ~ 30% (weight), and water from 15 to 87% (weight). The organic solvents are cyclohexanone, ethanol, toluene or xylene. The surface active agent is phenyl ethyl phenol polyoxyethylene ether phosphate, twelve alkyl benzene sulfonic acid calcium, etc.. The invention of chlorfenapyr microemulsion appearance is light yellow or brown yellow transparent liquid, unchanged at 0 to 54 DEG C during storage, the appearance of pesticide microemulsion particles due to fine, generally 0.1 to 0.01 mu m plant and the insect cuticle has strong permeability, improve the insecticidal and acaricidal activity.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药微乳剂，具体地说涉及一种杀虫、杀螨剂溴虫腈的微乳剂。二.
技术介绍
溴虫腈是美国氰胺公司开发的吡咯类杀虫杀螨剂，化学名称为4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟吡咯-3-腈，又名除尽、虫螨腈、吡咯胺、AC303630等。该药具有触杀、胃毒作用，其作用机制独特，持效期长，对棉花、蔬菜、水果、大豆、观赏植物等作物上的多种害虫、害螨有较好的防效，对人畜毒性较低，经多年田间药效和实际使用证明，溴虫腈是具有推广应用价值和发展前景的好品种。目前溴虫腈的制剂品种比较单一，据文献报道有10％除尽悬浮剂和10％的乳油，而应用最广的是10％悬浮剂。如BASF公司生产的10％悬浮剂，该悬浮剂由溴虫腈原药、分散剂、增稠剂、助悬剂、稳定剂、水等多种组份组成，经混合粉碎、匀化等工序制得，产品为乳白色悬浮状液体。悬浮剂的制备工艺较复杂、设备多、周期长、动力消耗大。悬浮剂为固体分散在水中的热力学不稳定体系，其产品质量与配方组成、加工工艺及设备的关系很大，若配制不当，往往出现质量不稳定现象，如长期存放或受热后发生析油、析水、分层及冷藏结块等。三.
技术实现思路
本专利技术的目的是采用简便的加工工艺，较少的设备，制备一种长期存放稳定、水中能均匀分散、流动性好的O/W型溴虫腈液态制剂一微乳剂。微乳剂是一种水-油-表面活性剂组成的分散体系，与一般乳状液不同的是其外观为透明或近似透明的均相液体，分散相以极细微粒(一般为0.1～0.01μm)，分散在水中，属热力学稳定体系。O/W型农药微乳剂是以油溶性的农药作为分散相，水作连续相的微乳剂体系。微乳剂的制备与所选择的农药品种关系很大，不同品种农药在水性介质中的稳定性及所需的表面活性剂不完全一样，因此，配制时所遇到的问题也不同，解决问题的方法比较复杂，必须针对各品种的特殊问题加以解决。本专利技术利用微乳化技术，研究了不同表面活性剂的品种及其配伍，并对该体系所产生的低温析晶结块及冻胶，热贮后有效成份溴虫腈分解及微乳剂特有的透明温度范围大小等问题进行了深入研究，最终选出合适的配方组合，将溴虫腈、溶剂、表面活性剂和水制成了贮藏期稳定的溴虫腈微乳剂。本专利技术是这样实现的，该农药溴虫腈微乳剂的组成包括以溴虫腈为活性成分，配以有机溶剂、表面活性剂和水，其外观为透明的均相液体，组成配比包括溴虫腈原药2～15％(重量)有机溶剂 5～30％(重量)表面活性剂5～30％(重量)水15～87％(重量)。本专利技术中的有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、烷基溶纤剂、甲苯、二甲苯、苯中的一种或二种以上的复合使用。所述的表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上复合使用。所述的水为天然水、自来水、软化水或蒸馏水。本专利技术的溴虫腈微乳剂中可加入0～10％(重量)的增效剂，增效剂为加倍杀、月桂氮酮、噻酮。本专利技术的溴虫腈微乳剂中可加入0～10％(重量)渗透剂，渗透剂为钠磺酸琥珀酸二烷酯、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠。本专利技术的溴虫腈微乳剂中可加入0～10％(重量)增稠剂，增稠剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇。对于不同地区不同防冶对象，本专利技术溴虫腈微乳剂中可以加入增效剂、渗透剂或增稠剂，提高制剂使用时的渗透性能，耐雨水冲刷性能，以提高防虫冶虫效果。本专利技术的溴虫腈微乳剂中可加入0～10％(重量)的助表面活性剂，助表面活性剂为C3～C10的醇类，包括正丁醇、正戊醇、异戊醇、丙醇。添加助表面活性剂有助于提高微乳剂的物理稳定性。本专利技术的溴虫腈微乳剂可中加入0.1～0.5％(重量)的色素，一般为水溶性色素作警戒色，以与其他品种区别。本专利技术的溴虫腈微乳剂的制备方法是将溴虫腈原药用有机溶剂溶解制得溴虫腈溶液，再加入表面活性剂和水，搅拌分散均匀，或将表面活性剂和水混合溶解，生成水相，再将溴虫腈溶液加入水相搅拌分散均匀。本专利技术的设备可选择搪瓷反应釜，不锈钢混合釜或均质混合机等，制备工艺十分简单、方便。本专利技术所制得的溴虫腈微乳剂外观为淡黄或棕黄色透明液体，在0～54℃贮藏时，外观不变，该制剂可在水中自然分散形成透明均相液体。由于微乳剂的农药粒子微细化，一般为0.1～0.01μm，故对植物的植株和虫表皮有较强的渗透性，提高了杀虫、杀螨的活性。四.具体实施例方式下面以实施例对本专利技术的内容作进一步的说明。1.制备方法将溴虫腈原药用溶剂溶解制得溴虫腈溶液，再加入表面活性剂、抗冻剂、增稠剂、增效剂、渗透剂和水，搅拌分散均匀得溴虫腈微乳剂，或将表面活性剂、抗冻剂、增稠剂、增效剂、渗透剂和水混合溶解，生成水相，再将溴虫腈溶液加入水相搅拌分散均匀。2.配方组成实施例A-H(见表1) 表1配方组成实施例 3.有关性能测定法及结果(1)透明温度范围的测定 微乳剂的外观透明性与温度有关，透明温度范围是指明制剂能保持透明状态时的温度区间。此区间应符合产品贮藏、使用时的气温条件。而透明温度范围大小和区间位置直接与配方组成有关，因此该性能指标也是衡量制剂产品质量的重要方面。测定方法取溴虫腈微乳剂30ml于50ml玻璃瓶中，置于冰浴中，在搅拌下逐渐降温，记录样品呈白色浑浊状时的温度T1，再以2℃/分钟的速度慢慢升温，样品变成透明状，继续升温，记录样品再次呈白色浑浊状时的温度T2，则T1～T2的区间为透明温度范围。测定结果列于表2中。(2)热贮稳定性试验取样品10ml密封于安瓿瓶中，在54±2℃恒温烘箱中存放14天，取出。①观察外观变化；②测定样品中溴虫腈的含量，并与原始含量对照，计算分解率。测定结果列于表2中。(3)低温试验将样品于0～5℃贮藏24小时。观察外观变化，结果列于表2中。(4)分散性测定取样品1ml加入盛有50ml 342 PPM硬水具塞比色管中，观察分散现象，并上下摇动15次后，于30℃中放置30min，观察分散液的稳定情况，测定结果列于表2中。以上结果说明本专利技术所得的溴虫腈微乳剂在0～55℃均能保持外观均匀透明，在水中分散性好，贮藏稳定，达到了本专利技术的目的。4.杀虫效果试验将10％溴虫腈微乳剂在苋菜地进行杀灭甜菜夜蛾的试验。使用浓度为1000倍和2000倍液，小区面积为10M2，各处理设3个重复，用常量常规喷雾。甜菜夜蛾幼虫以2-3龄为主，喷药前调查虫口基数，药后1、3、7天调查残存活虫数。计算校正防效，结果列于表3中。根据药效试验结果，说明本专利技术组合物可以用于田间防冶甜菜夜蛾，杀虫效果显著，持效期长，具有实用价值。表2性能测定结果 表3杀虫效果试验结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药溴虫腈微乳剂，其特征在于组成包括：以溴虫腈为活性成分，配以有机溶剂、表面活性剂和水，其外观为透明的均相液体，组成配比为：溴虫腈２～１５％（重量）有机溶剂５～３０％（重量）表面活性剂５～３０％（重量 ）水１５～８７％（重量）。

【技术特征摘要】
1.一种农药溴虫腈微乳剂，其特征在于组成包括以溴虫腈为活性成分，配以有机溶剂、表面活性剂和水，其外观为透明的均相液体，组成配比为溴虫腈2～15％(重量)有机溶剂 5～30％(重量)表面活性剂5～30％(重量)水15～87％(重量)2.根据权利要求1所述的溴虫腈微乳剂，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、烷基溶纤剂、甲苯、二甲苯、苯中的一种或二种以上的复合使用。所述的表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上复合使用。所述的水为天然水、自来水、软化水或蒸馏水。3.根据权利要求1或2所述的溴虫腈微乳剂，其特征在于在微乳剂中加入0～10％(重量)的抗冻剂，抗冻剂为从乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、异丙醇、尿素、一缩二乙二醇中任选一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶锡纯，周长结，吴秀华，余继发，蒋海燕，张伟，周志武，徐子成，
申请(专利权)人：允发化工上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]