一种石英/石英-氮化硼高温透波材料及其制备方法，该石英/石英-氮化硼高温透波材料化学式为SiO2f/SiO2-BN；包含有40%~65%体积分数的石英纤维（SiO2f）、10%~30%体积分数的SiO2、5%~15%体积分数的BN。其制备方法为：首先以石英纤维织物和SiO2溶胶为原料，采用溶胶-凝胶工艺，制备石英/石英陶瓷素坯；然后以石英/石英陶瓷素坯和硼酸、尿素及乙醇为原材料，真空浸渍和无压烧结，即得石英/石英-氮化硼高温透波材料。本发明专利技术之石英/石英-氮化硼高温透波材料具有良好的耐烧蚀性能、力学性能和介电性能，其制备工艺简单，成本较低，成型和加工性能好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高温透波材料及其制备方法，特别是涉及一种超高马赫数导弹用高强度、耐烧蚀、透波的陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术介绍
近20多年来，在精确制导飞行器的需求牵引下，精确制导技术得以迅速发展。而随着推进技术的进步，飞行器的飞行速度和再入速度越来越高，有的飞行器在大气层中的飞行速度高达十几马赫(Ma)，由此使得飞行器表面承受的的气动载荷和气热越来越严重，进而使得飞行器的电磁导引装置对其保护部件-天线罩/窗对材料防热和承载性能提出了更高的要求。另外，为了提高精确制导飞行器的抗电磁干扰能力和制导精度，要求其电磁窗/罩材料在高温下仍然具有良好的透波特性，即要求材料具有极低的介电常数和介电损耗，亦即用于制作高马赫数飞行器天线罩/窗的材料要同时具备良好的耐高温、耐烧蚀、 耐冲刷、抗热震及力学性能和介电性能等。3102乂3102复合材料因其介电常数和介电损耗低、热膨胀系数低、介电常数对频率与温度十分稳定、抗热震性能好，并且生产成本较低、原料来源广泛，使在高温透波材料领域获得了广泛的应用。然而，Si02f/Si02复合材料也存在一些缺点，如致密度低、孔隙率高、 强度偏低、耐烧蚀性能较差等，使其应用范围受到一定的限制。而氮化硼陶瓷具有介电性能优异、抗热震性能好、韧性好、分解温度高、耐烧蚀等优点，因此，有学者尝试用氮化硼改性石英材料体系，制备BN/Si02复相陶瓷透波材料。但是，现有BN/Si02复相陶瓷透波材料仍然存在抗热冲击性和可靠性不足等缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种高强度、耐烧蚀、透波性能优异的石英/ 石英_氮化硼高温透波材料及其制备方法。本专利技术解决上述技术问题采用下列技术方案本专利技术之石英/石英-氮化硼高温透波材料，化学式为Si02f/Si02-BN ；包含有409Γ65% 体积分数的石英纤维、10°/Γ30%体积分数的Si02、59Tl5%体积分数的BN。通过硼酸和尿素向Si02f/Si02复合材料中引入氮化硼(BN)而获得。本专利技术石英/石英-氮化硼高温透波材料的制备方法，包括以下步骤(1)石英/石英陶瓷素坯的制备将硅溶胶在真空条件下浸入石英纤维织物(可为2. 5维或三维织物、毡、二维布叠层等) 中，并将其置于6(Γ100 的油浴中，时间l(T20h;然后在20(T30(TC，时间2 5h，固化成型； 最后于马弗炉中在70(T90(TC温度下保温广3h，得到石英/石英陶瓷(SiO2f/ SiO2)素坯； 重复浸渍_烧成过程，得到不同密度和气孔率的石英/石英陶瓷素坯，所述石英/石英陶瓷素坯密度为1. 4 1. 7g/cm3、气孔率为25 40% ；(2)石英/石英陶瓷素坯的加工对步骤(1)所得石英/石英陶瓷素坯进行表面加工，将表面大量的闭孔变为开孔，以获得活泼的表界面，有利于BN的引入； (3)浸渍-裂解将饱和浓度的硼酸和尿素的乙醇溶液在真空条件下浸入经步骤(2)加工过的石英/ 石英陶瓷素坯中，然后将其置于8(T15(TC (优选100-120°C)烘箱中固化成型，时间8 20h (优选10-12h);再在氮气气氛下，在裂解炉中完成陶瓷化，裂解温度70(Tl00(rC (优选 850-900°C)，裂解保温时间0.8-3 h (优选广2h)，即得到石英/石英-氮化硼(SiO2f / SiO2-BN)高温透波材料。根据需要，可将硼酸和尿素的乙醇溶液浸渍_裂解工艺重复若干次，以得到不同密度和气孔率的石英/石英_氮化硼高温透波材料，其密度可在1. 5^1. 9g/ cm3、气孔率在15 30%的范围内调整。本专利技术主要优点在于 (1)制备工艺操作安全，原材料容易获得。由硼酸和尿素的乙醇溶液通过浸渍和裂解制备石英/石英-氮化硼高温透波材料，相较采用陶瓷先驱体浸渍裂解工艺而言，其工艺操作安全，且原料均已商品化；(2)所制备的石英/石英-氮化硼高温透波材料，力学和耐烧蚀性能好。相较相近密度的Si02f/Si02复合材料而言，由于基体中引入了 BN，从而提高了材料的力学性能和抗烧蚀性能；(3)所制备的石英/石英-氮化硼高温透波材料具有良好的承载、防热及透波功能。 附图说明图1为本专利技术实施例1使用的2. 5维编织物结构预制件形貌图2为本专利技术实施例1制备的石英/石英_氮化硼高温透波材料微观形貌图。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1本实施例之石英/石英-氮化硼高温透波材料，化学式为Si02f/Si02-BN ；包含有约45% 体积分数的石英纤维、约27%体积分数的SiO2、约15%体积分数的BN。制备方法(1)石英/石英陶瓷素坯的制备将硅溶胶在真空条件下浸入2. 5D石英纤维织物(纤维体积分数为43%)平板样(如图1 所示)中，然后将其置于80°C的油浴中，时间12h，完成溶胶-凝胶过程；然后加热至200°C， 保温2h，固化成型；最后于850°C的马弗炉中陶瓷化，保温lh，得到石英/石英陶瓷(SiO2f / SiO2)素坯复合材料初样；重复所述浸渍-烧结过程6次，得到密度约为1.60g/cm3、气孔率约为30%的石英/石英陶瓷素坯；(2)石英/石英陶瓷素坯的表面加工将步骤(1)所得石英/石英陶瓷素坯进行表面加工，将表面的闭孔变为开孔；(3)浸渍-裂解将硼酸和尿素的饱和乙醇溶液在真空条件下浸入经步骤(2)加工过的石英/石英陶瓷素坯中，然后将其置于烘箱中100°c固化成型，时间IOh ；然后在N2气氛下，在裂解炉中完成陶瓷化，裂解温度850°C，保温时间2h，得到石英/石英-氮化硼(Si02f/Si02-BN)高温透波材料初样。将所述浸渍-裂解工艺重复2次，得到密度约为1.80g/cm3的石英/石英-氮化硼复合材料。其典型性能列于表1。权利要求1.一种石英/石英-氮化硼高温透波材料，其特征在于，化学式为Si02f/Si02-BN ；包含有40% 65%体积分数的石英纤维、10% 30%体积分数的Si02、5% 15%体积分数的BN。2.一种如权利要求1所述石英/石英-氮化硼高温透波材料的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤(1)石英/石英陶瓷素坯的制备将硅溶胶在真空条件下浸入石英纤维织物中，并将其置于6(T10(TC的油浴中，时间 l(T20h ；然后在20(T30(TC，时间2 5h，固化成型；最后于马弗炉中在70(T90(TC温度下保温广3h，得到SiO2f / SiO2复合材料；重复浸渍-烧成过程，得到不同密度和气孔率的SiO2f / SiO2复合材料素坯，所述SiO2f / SiO2复合材料素坯密度为1. Γ1. 7g/cm3、气孔率为 25 40% ；(2)石英/石英陶瓷素坯的加工对步骤(1)所得SiO2f / SiO2复合材料素坯进行表面加工，将表面大量的闭孔变为开孔；(3)浸渍-裂解将饱和浓度的硼酸和尿素的乙醇溶液在真空条件下浸入经步骤(2)加工过的石英/石英陶瓷素坯中，然后将其置于8(T15(TC烘箱中固化成型，时间l(T20h ；再在氮气气氛下，在裂解炉中完成陶瓷化，裂解温度70(Tl00(rC，裂解保温时间广3h，即成。3.根据权利要求2所述石英/石英-氮化硼高温透波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)，烘箱中温度100-120°C，固本文档来自技高网...
【技术保护点】
１． 一种石英／石英－氮化硼高温透波材料，其特征在于，化学式为ＳｉＯ２ｆ／ＳｉＯ２－ＢＮ；包含有４０％～６５％体积分数的石英纤维、１０％～３０％体积分数的ＳｉＯ２、５％～１５％体积分数的ＢＮ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王思青，张长瑞，曹峰，李斌，李成虎，李端，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：43
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