载纳米银抗菌粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种载纳米银抗菌粉体的制备方法。它是将质量百分比浓度为０．０１～５．０％的硝酸银水溶液中加入超细载体，经超声波震荡０．５至４小时后，加入浓度为０．０１～５．０％的表面助剂水溶液，在搅拌中加入浓度为０．００１～１．０％的水合肼水溶液，继续搅拌１０～３０分钟，获得含载纳米银粉体的溶液。经过分离、洗涤、干燥，得到含银量０．１～２０％的载纳米银抗菌粉体。其优点是：可以制备不同种类的载纳米银抗菌粉体，载体可以是天然矿物粉体，也可以是人工合成的纳米无机材料，载银量可以根据需要调节；纳米银粒的粒度为１０至１００ｎｍ，抗菌粉体成分均匀；原材料易得、制备方法简单、成本低、易产业化，产品便于保存和应用；载纳米银抗菌粉体可用在抗菌塑料、陶瓷、涂料、医疗敷料等领域。

Method for preparing nano silver antibacterial powder

The invention discloses a method for preparing nano silver antibacterial powder. It is the mass percentage concentration of 0.01 to 5% in the silver nitrate solution with superfine carrier by ultrasonic vibration for 0.5 to 4 hours after adding concentration of 0.01 to surface additives 5% aqueous solution, stirring in adding concentration is 0.001 ~ 1% water solution of hydrazine hydrate, continue stirring for 10 to 30 minutes, get the solution with nanometer silver powder. After separation, washing and drying, the nano silver antibacterial powder containing 0.1 to 20% silver was obtained. Its advantages are: it can prepare different types of nano silver antibacterial powder, carrier can be a natural mineral powder, can also be synthetic inorganic nano materials, silver content can be adjusted according to the size of the silver nanoparticles; 10 to 100nm antibacterial powder of uniform composition; easily available raw materials, the preparation method is simple, low cost and easy industrialization, easy preservation and application; antibacterial powder can be used in antibacterial plastics, ceramics, paint, medical dressing and other fields carrying nano silver.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种抗菌粉体的制备方法，特别涉及载纳米银抗菌粉体的制备方法。
技术介绍
金属銀具有很强的抗菌功效，当银粒子在納米尺寸时，其抗菌、灭菌效能大大提高。由于納米銀具有广谱、高效、环保、无副作用等原因，納米銀抗菌剂受到国内外科技界和产业界的高度重视。纯納米銀粉体易于团聚，难于在塑料、陶瓷、涂料、药物等材料中均匀分散。如果以一些无机材料或天然矿物粉体为纳米银的载体，则可以克服納米銀粉易团聚、分散不均匀等困难。人工合成的n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO等，具有比表面积大、结构稳定等优点，可以用作纳米银的载体。一些具有特殊结构的天然矿物如坡缕石、海泡石、高岭石、蒙脱石等具有纳米级结构，其纳米孔道在吸附银粒子、比表面积和分散性等方面都有明显的优势，是纳米银的重要载体。另一方面，使用载体后，载银纳米粉体的分离和应用变得更加容易；其中，一些载体具有一定的储水功能，有利于提高纳米银抗菌剂的功效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种载纳米银抗菌粉体的制备方法。方法的步骤如下1)将粒度为纳米～微米级的天然矿物或人合成无机材料超细粉体作为载体，在质量百分比浓度为0.01～5.0％的硝酸银水溶液中浸泡4至12小时，然后用超声波震荡0.5至2小时，其中人工合成纳米粉体浸泡4至6小时、超声波震荡0.5至1.0小时，天然纳米矿物浸泡6至12小时、超声波震荡1至2小时；2)将浓度为0.01～5.0％的表面助剂水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，在搅拌中缓慢地加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸银、表面助剂、水合肼的摩尔比为1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，当pH值达到6.8～7.8时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10～30分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置6至12小时，倾滤，用去离子水洗涤2至3次；4)将步骤3)得到的溶液喷雾干燥，得到含银量0.1～20％的载纳米银抗菌粉体，银粒子的粒度为10～100nm。本专利技术的优点是可以制备不同种类的载纳米银抗菌粉体，载体可以是天然矿物粉体，也可以是人工合成的纳米无机材料，载银量可以根据需要调节；纳米银粒的粒度为10至100nm，抗菌粉体成分均匀；原材料易得、制备方法简单、成本低、易产业化，便于保存和应用；载纳米银抗菌粉体可用在抗菌塑料、陶瓷、涂料、医疗敷料等领域。附图说明图1是载纳米银SiO2抗菌粉体的X射线衍射图，图中标”*”号的衍射峰为银的衍射峰；图2是载纳米银坡缕石抗菌粉体的X射线衍射图，图中标”*”号的衍射峰为银的衍射峰，未标”*”号的衍射峰为坡缕石的衍射峰。具体实施例方式本专利技术的载体为坡缕石、海泡石、高岭石、蒙脱石的天然矿物粉体和人工合成n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO纳米粉体，以及它们的混合物；表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基璜酸钠中的一种或多种。实施例11)将0.4g人工合成纳米SiO2作为载体，在35ml、质量百分比浓度为0.2％的硝酸银水溶液中浸泡4小时，然后用超声波震荡1小时；2)将50ml浓度为0.1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50ml浓度为0.05％的十二烷基硫酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入200ml浓度为0.006％的水合肼水溶液，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.012∶0.21∶0.58，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量10％的载纳米银SiO2粉体，银粒子的粒度为28nm。实施例21)将0.4g微米级坡缕石粉体作为载体，在40ml质量百分比浓度为0.4％的硝酸银水溶液中浸泡12小时，然后用超声波震荡4小时；2)将40ml浓度为0.2％的多聚磷酸钠水溶液、30ml浓度为0.2％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入200ml浓度为0.012％的水合肼水溶液，硝酸银、多聚磷酸钠、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.23∶0.23∶0.51，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌15分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量20％的载纳米银坡缕石粉体，银粒子的粒度为30nm。实施例31)将0.2g人工合成n-Al2O3作为载体，在20ml质量百分比浓度为0.1％的硝酸银水溶液中浸泡12小时，然后用超声波震荡2小时；2)将20ml浓度为0.1％的多聚磷酸钠水溶液、10ml浓度为0.01％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入100ml浓度为0.003％的水合肼水溶液，硝酸银、多聚磷酸钠、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.046∶0.031∶0.51，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌15分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量6.0％的载纳米银n-Al2O3粉体。实施例41)将1.0g微米级海泡石粉体作为载体，在50ml质量百分比浓度为0.04％的硝酸银水溶液中浸泡12小时，然后用超声波震荡4小时；2)将50ml浓度为0.02％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50ml浓度为0.05％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入100ml浓度为0.004％的水合肼水溶液，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.0085∶0.78∶0.68，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌15分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量1.6％的载纳米银海泡石粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种载纳米银抗菌粉体的制备方法，其特征在于方法的步骤如下　　　　１）将粒度为纳米～微米级的天然矿物或人工合成无机材料超细粉体作为载体，在质量百分比浓度为０．０１～５．０％的硝酸银水溶液中浸泡４至１２小时，然后用超声波震荡０．５至２小时，其中人工合成纳米粉体浸泡４至６小时、超声波震荡０．５至１．０小时，天然纳米矿物浸泡６至１２小时、超声波震荡１至２小时；　　　　２）将浓度为０．０１～５．０％的表面助剂水溶液加入到步骤１）的混合溶液中，在搅拌中缓慢地加入浓度为０．００１～１．０％的水合肼水溶液，硝酸银水溶液、表面助剂水溶液、水合肼水溶液的摩尔比为１．０∶０．００１～１．０∶０．５～１．５，当ｐＨ值达到６．８～７．８时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌１０～３０分钟；　　　　３）将步骤２）得到的溶液静置６至１２小时，倾滤，用去离子水洗涤２至３次；　　　　４）将步骤３）得到的溶液喷雾干燥，得到含银量０．１～２０％的载纳米银抗菌粉体，银粒子的粒度为１０～１００ｎｍ。

【技术特征摘要】
1.一种载纳米银抗菌粉体的制备方法，其特征在于方法的步骤如下1)将粒度为纳米～微米级的天然矿物或人工合成无机材料超细粉体作为载体，在质量百分比浓度为0.01～5.0％的硝酸银水溶液中浸泡4至12小时，然后用超声波震荡0.5至2小时，其中人工合成纳米粉体浸泡4至6小时、超声波震荡0.5至1.0小时，天然纳米矿物浸泡6至12小时、超声波震荡1至2小时；2)将浓度为0.01～5.0％的表面助剂水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，在搅拌中缓慢地加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸银水溶液、表面助剂水溶液、水合肼水溶液的摩尔比为1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，当pH值达到6.8～7.8时，停...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德欢，李宗全，张孝彬，吕春菊，
申请(专利权)人：黄德欢，李宗全，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]