本发明专利技术涉及一种添加B2O3-Li2CO3助烧剂低温烧结制备钛酸锶钡钙复相陶瓷的方法，该方法包括下列步骤：a、原料为化学法合成的分析纯BaxSryCa1-x-yTiO3，各元素按原子比核定设计：0.4≤x≤0.8；0.2≤y≤0.6；b、上述原料添加烧结助剂B2O3-Li2CO3，其中B2O3的添加量为原料总量的0.2～1.5wt％，Li2CO3的添加量为原料总量的0.6～2.5wt％；c、采用传统陶瓷制备工艺，经造粒、干压成型后得到陶瓷坯体；d、在600～800℃条件下排胶；e、采用常压烧结，烧结温度为950～1100℃，保温1.5～2.5h，在超过800℃后升温速率要求为1～2℃/min。其优越性体现在：①烧结温度降低了300℃，缩短了保温时间，大大节约能源；②烧结温度范围宽达30℃左右，便于工艺控制；③低温烧结使材料晶粒细化，发挥材料体系晶粒尺寸效应，展宽材料居里峰，提高了介电常数-温度稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钛酸锶钡钙复相陶瓷的制备方法，尤其涉及一种添加B2O3-Li2CO3 助烧剂低温烧结制备钛酸锶钡钙复相陶瓷的方法
技术介绍
钛酸锶钡钙(BaxSryCai_x_yTi03，简称BSCT)固溶体是典型的钙钛矿铁电氧化物材料，它既具BaTiO3(BT)的高介电常数和低介质损耗，又具有SrTiO3(ST)结构稳定的特点， 而CaTiO3(CT)的固溶又可以带来居里峰的展宽效应，显著改善材料的介电常数-温度稳定性，并且其材料体系的介电性能可以通过调节Ba/Sr/Ca比进行调节，体现出直流电场下的介电常数调节方便，高的绝缘电阻，低的介电损耗，较高的电容温度稳定性和不易出现疲劳等优良特性。因此，钛酸锶钡钙是非常理想的介电材料，在电容器、电光器件、铁电存储器、 相移天线和非致冷红外焦平面热相移等方面均有广阔的应用前景。传统工艺制备的BSCT烧结温度非常高，在1350 1400°C之间，且保温时间长，要 6 M小时，这决定了 BSCT只能与贵金属Pt或其它的难熔金属共烧，这些金属不仅贵而且往往并不具有优越的电性能。而高的烧结温度一方面提高了材料的制备成本，另一方面使晶粒长大难以实现晶粒细化。因此为了实现BSCT陶瓷与低熔、高电导金属(例如Ag)的共烧，就必须降低材料的烧结温度。在降低BSCT烧结温度的同时为了提高工艺操作和产品性能的稳定性还要拓宽其烧结温区。
技术实现思路
专利技术的目的在于提供一种通过添加低温下能形成液相的IO3-Li2CO3助烧剂实现液相烧结，以显著降低BSCT陶瓷烧结温度、加宽烧结温度范围、缩短保温时间又能保持材料介电性能的一种添加B2O3_Li2C03助烧剂低温烧结制备钛酸锶钡钙复相陶瓷的方法。一种添加B2O3-Li2C O3助烧剂低温烧结制备钛酸锶钡钙复相陶瓷的方法，其特征在于a、以化学法合成的分析纯BaxSryCai_x_yTi03为原料，各元素按原子比核定如下 0. 4 ≤ χ ≤ 0. 8 ;0· 2 ≤ y ≤ 0. 6 ；b、在上述原料中，添加烧结助剂B2O3-Li2CO3，其中B2O3的添加量为原料总量的 0. 2 1. 5wt%, Li2C O3的添加量为原料总量的0. 6 2. 5wt% ；C、采用传统陶瓷制备工艺，经造粒、干压成型后得到陶瓷坯体；d、在600 800°C条件下排胶；e、采用常压烧结，烧结温度为950 1100°C，保温1. 5 2.釙，在超过800°C后升温速率要求为1 2°C /min。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点①在烧结助剂作用下可使钛酸锶钡钙 (BEtxSryQvxVTiO3，简称BSCT)陶瓷烧结温度降低至950 1100°C，比原来降低了 300°C，同时缩短了保温时间，只要1. 5 2. 5h，因而可大大地节约能源。②最佳烧结温度范围较宽， 达到30°C左右，使陶瓷烧结工艺较易控制。③采用低温烧结后，能使BSCT材料的晶粒细化， 发挥该材料体系的晶粒尺寸效应，展宽材料的居里峰，从而提高其介电常数-温度稳定性。附图说明图 1 添加 0. 5wt% Β203-2· 5wt% Li2CO3 烧结助剂的 Ba0.4Sr 度和烧结温度之间的关系图 2 添加 0. 5wt% Β203-2· 5wt% Li2CO3 烧结助剂的 Ba0.7Sr 度和烧结温度之间的关系图 3 添加 1. Owt % Β203-2· 3wt% Li2CO3 烧结助剂的 Ba0.6Sr 数-温度曲线图 4 添加 0. 8wt% Β203-2· 3wt% Li2CO3 烧结助剂的 Βει。. 55Sr( 数-温度曲线图 5 添加 0. 2wt% B2O3-O. 6wt% Li2CO3 烧结助剂的 Ba0.6Sr 数和直流偏场之间的关系图 6 添加 0. 5wt% Β203-2· 3wt% Li2CO3 烧结助剂的 Bgici 55Srt 数和直流偏场之间的关系具体实施例方式本专利技术提供了一种添加IO3-Li2CO3助烧剂低温烧结制备钛酸锶钡钙复相陶瓷的方法，该方法包括下列步骤a、以化学法合成的分析纯B SryCai_x_yTi03为原料，各元素按原子比核定如下 0. 4 彡 χ 彡 0. 8 ;0· 2 彡 y 彡 0. 6 ；b、将上述元素的配料置于球磨机内，并添加入助烧剂B2O3-Li2CO3，其中化03的添加量为原料总量的0. 2 1. 5wt%, Li2CO3的添加量为原料总量的0. 6 2. 5wt% ；C、采用传统陶瓷制备工艺，将球磨后的粉体添加810wt% PVA做粘合剂进行人工造粒，然后干压成型，即得到陶瓷坯体；d、转入马弗炉中在600 800°C条件下进行排胶处理；e、采用常压烧结，烧结温度为950 1100°C，保温1. 5 2. 5h，要求温度超过 800°C后控制升温速率为1 2°C /min。下面通过具体实施案例，以进一步说明本专利技术的实质特点和显著进步实施案例1选择主晶相的配方为Biia Jra3Qia3TiO3，为草酸盐共沉淀方法制得，烧结助剂为 0. 5wt%B203"2. Li2CO3。采用传统电子陶瓷制备工艺，烧结温度分别为980°C、1000°C、 1030 °C、1050 °C、1080 °C、1100 °C 保温 2h,其烧结密度分别为 4. 326,4. 978,5. 053,5. 051、 5. 026,5. 042g/cm3，此体系的理论密度为5. 149g/cm3。样品经加工成所需的尺寸后进行被电极和包封，然后测量其电性能。本实施例如图1所示，是陶瓷体积密度与温度的关系曲线， 说明添加该烧结助剂能显著降低钛酸锶钡钙复相陶瓷的烧结温度，该配方的烧结温度约为 1000°C。Q.3CaQ.3Ti03陶瓷体积密 Q.2CaaiTi03陶瓷体积密 0.3C￡taiTi03陶瓷介电常 HQiaci5TiO3陶瓷介电常 0.3C￡taiTi03陶瓷介电常 HQiaci5TiO3陶瓷介电常实施案例2选择主晶相的配方为Biia7Sra2QiaiTiO3，为草酸盐共沉淀方法制得，烧结助剂为0.5wt%B203"2. Li2CO3。采用传统电子陶瓷制备工艺，烧结温度分别为980°C、1000°C、 1030 °C、1050 °C、1080 °C、1100 °C 保温 2h,其烧结密度分别为 4. 566,5. 136,5. 554,5. 561、 5. 511,5. M8g/cm3，此体系的理论密度为5. 635g/cm3。样品经加工成所需的尺寸后进行被电极和包封，然后测量其电性能。本实施例如图2所示，结果与实施例1相同，该配方的烧结温度约为1030°C。实施案例3选择主晶相的配方为Biia6Sra3QiaiTiO3，为草酸盐共沉淀方法制得，烧结助剂为1.Owt% B203-2. 3wt% Li2C03。采用传统电子陶瓷制备工艺，烧结温度分别为950°C、970°C、 980°C、1000°C、1020°C、105(rC 保温 2h,其烧结密度分别为 4. 912,5. 236,5. 355,5. 325、 5. 328,5. 307g/cm3，此体系的理论密度为5. M5g/cm3。样品经加工成所需的尺寸后进行被电极和包封，然后测量本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种添加Ｂ２Ｏ３－Ｌｉ２Ｃ Ｏ３助烧剂低温烧结制备钛酸锶钡钙复相陶瓷的方法，其特征在于：ａ、以化学法合成的分析纯ＢａｘＳｒｙＣａ１－ｘ－ｙＴｉＯ３为原料，各元素按原子比核定如下：０．４≤ｘ≤０．８；０．２≤ｙ≤０．６；ｂ、在上述原料中，添加烧结助剂Ｂ２Ｏ３－Ｌｉ２ＣＯ３，其中Ｂ２Ｏ３的添加量为原料总量的０．２～１．５ｗｔ％，Ｌｉ２Ｃ Ｏ３的添加量为原料总量的０．６～２．５ｗｔ％；ｃ、采用传统陶瓷制备工艺，经造粒、干压成型后得到陶瓷坯体；ｄ、在６００～８００℃条件下排胶；ｅ、采用常压烧结，烧结温度为９５０～１１００℃，保温１．５～２．５ｈ，在超过８００℃后升温速率要求为１～２℃／ｍｉｎ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李明利，纪松，钱坤明，张延松，丁昂，
申请(专利权)人：中国兵器工业第五二研究所，
类型：发明
国别省市：97
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