本实用新型专利技术公开了一种物质热解行为的热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置，包括热分析仪、金属转接头(8)、排气口、玻璃罩、单液滴微萃取注射器、铁架台(3)，其特征在于：在热分析仪炉体出口处装有一个金属转接头(8)，金属转接头(8)上端设置排气口，金属转接头(8)上部安置一个宽口径玻璃管(2)，在炉体出口附近安置铁架台(3)以固定注射器(1)，注射器(1)推出的液滴(4)在排气口(9)正上方。本实用新型专利技术具有以下特点：1.将单液滴微萃取这个集快捷、有效、低成本和溶剂量消耗少于一体的样品前处理技术运用于在载气带动下的热分析仪逸出组分分析。2.利用联用装置进行样品前处理，结合其他分析仪器，在给出热分析仪逸出组分信息的同时结合热分析数据，可以对物质热降解进行全面的表征。3.热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置的萃取效果良好，装置简单、操作方便、便于与其它分析仪器联用。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本技术属于分析化学样品前处理领域，尤其涉及热分析仪和流动载气-单液 滴微萃取联用装置和方法，分析物质热解过程中热分析数据并结合逸出产物的萃取、冷凝、 富集、浓缩。
技术介绍
热分析技术是在程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术。这些物 理性质包括质量、温差、膨胀系数、磁力等。这类技术是材料研发和质量控制方面重要的检 测工具。随着技术的进步，需要热分析仪与其它分析仪器联用进行逸出组分分析，并结合热 分析数据以对物质进行全面的表征。但对热分析仪逸出组分的萃取富集一直制约着逸出组 分的研究，虽然热重-傅里叶变换红外和热重-质谱能对逸出气体进行在线监测，但对于产 物相对复杂的热解反应，由于其逸出组分未经色谱分离而以混合物的形式直接进入后续检 测系统，其热解产物的定性和半定量分析就相对困难。单液滴微萃取技术是近年来在液液萃取的基础上发展起来的一种新型的样品前 处理技术。它是将一滴萃取溶剂悬于注射器或进样针针尖端，然后浸于样品溶液或悬于样 品顶部空间，使分析物从水相或气相转移至有机相(萃取溶剂)的技术。单液滴微萃取所 使用的有机溶剂少、装置简单、操作简便、经济快速，是一项环境友好的样品前处理新方法。 且每次萃取都更换有机萃取剂或纤维膜，从而，避免了样品污染；由于其是利用分配原理进 行的预处理技术，故能很好地解决萃取过程中的过饱和问题。单液滴微萃取还具有富集倍 数高，检测限低等优点。
技术实现思路
本技术的目的还在于克服现有热分析仪逸出组分分析混合物定性和半定量 困难的问题，将单液滴微萃取萃取到的逸出组分结合气相色谱、液相色谱等气体分析手段 进行分离分析鉴定，以对物质的热解行为进行详细的表征。本技术的目的在于，克服现有热分析仪逸出组分收集困难的问题，而提供一 种热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置。使其集合了热分析仪提供程序升温热解 条件、热分析数据全面和单液滴微萃取方便快捷、操作简便、所用溶剂少、萃取富集效果良 好等优点于一体。本技术目的还在于专利技术/建立了热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装 置及其使用方法，对逸出气体组分进行萃取富集，并结合其它分析手段进行分离分析，将为 燃料化学、材料、聚合物、烟草化学等诸多领域提供更为有效的热解逸出组分萃取方法，为 研究物质热解行为提供更快捷方便的分析手段。本技术的目的还在于克服传统固相微萃取萃取头成本较高，萃取涂层易磨 损，使用寿命短，多次使用还存在交叉污染和液液萃取操作繁琐、费时费力、溶剂用量大、3易损失样品、对环境 和人危害较大等问题。热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置 是一种溶剂用量少、操作简便、环境友好的热解逸出气体萃取技术。本技术采用的技术方案是物质热解行为的热分析仪和流动载气_单液滴微 萃取联用装置包括热分析仪、金属转接头(8)、排气口、玻璃罩、单液滴微萃取注射器、铁架 台(3)，其特征在于在热分析仪炉体出口处装有一个金属转接头(8)，金属转接头(8)上端 设置排气口，金属转接头(8)上部安置一个宽口径玻璃管(2)，在炉体出口附近安置铁架台 (3)以固定注射器(1)，注射器(1)推出的液滴(4)在排气口(9)正上方能对逸出组分进行 萃取、冷凝、富集、浓缩。所述的单液滴(4)微萃取注射器(1)通过炉体旁的铁架台(3)连接且放置于热分 析仪排气口(9)正上方。使用时需要不断缓慢推动注射器推动杆使液滴一直处于饱满状 态。物质在热分析仪程序升温条件下进行热解，逸出组分是在热分析仪的载气带动下 一起从排气口排出。一种物质热解行为的热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置的使用方法， 其特征在于包括以下步骤1)将物质放入热分析仪中，设置合适的热分析条件，包括升温速率、实验气氛、 载气流量、样品量、参比物；2)结合待分析物质的性质，选择合适的单液滴萃取溶剂；3)上下调整铁架台的夹环使单液滴微萃取注射器的针尖正好处于热分析仪排气 口上方合适的位置，保证逸出气体排出后能被排气口上方的液滴萃取、冷凝、富集、浓缩；4)在热分析程序升温过程中不断缓慢推动注射器推动杆使液滴一直处于饱满状 态；5)根据实验方案选择合适的萃取时间；6)两次取样间隔期间进行针头的更换或清洗；7)萃取后的液滴迅速转移到进样瓶中或直接注入气相色谱进样口，结合其它分析 手段进行分离分析。将物质放入热分析仪中，热分析仪提供程序升温条件，在测物质的物理性质与温 度关系的基础上，采用单液滴对物质的热解逸出组分进行萃取、冷凝、富集、浓缩。针对不同物质及其热解物质的不同溶解性，采用不同的有机溶剂、反应溶剂或衍 生化试剂进行单液滴微萃取。萃取液滴直接进行气相色谱或液相色谱分离分析或结合其它分析手段进行分析。所述宽口径玻璃管(2)就是开口直径较大的玻璃管，目的是处于饱满状态的液滴 能在玻璃管内上下位置移动方便。本技术在热分析仪炉体出口处加设金属转接头，转接头上端设置排气孔，确 保热分析仪逸出组分在流动载气的带动下可以垂直向上排出。将一宽口径玻璃管安置于转 接头上部，以防止外界气流对热分析仪逸出组分的影响。在炉体出口附近安置铁架台以固 定单液滴微萃取注射器，透过玻璃管观察并调整注射器针头的位置，确保针头处悬挂的液 滴刚好位于排气孔正上方。注射器的固定位可以沿着铁架台的垂直支架上下移动，便于单 液滴微萃取的萃取和液滴的收集。单液滴微萃取过程中，由于热分析仪载气的连续吹扫会使溶剂蒸发而导致液滴体积减小，因此需要不断缓慢推动注射器针筒使液滴重新达到饱满 状态。本技术可以固定萃取时间，结合物质的热分析数据，可以在物质的不同失重 段、温度段、吸热或放热区间有针对性地对逸出气体进行萃取。同时，针对不同物质及其热 解物质的不同溶解性，可以采用不同的有机溶剂、反应溶剂或衍生化试剂进行单液滴微萃 取。萃取过程结束后，萃取液滴可以直接进行气相色谱、液相色谱或其它分析仪器分离分 析。本技术操作方法为1)将物质放入热分析仪中，设置合适的热分析条件，包括升温速率、实验气氛、 载气流量、样品量、参比物等。2)结合待分析物质的性质，选择合适的单液滴萃取溶剂。3)上下调整铁架台的夹环使单液滴微萃取注射器的针尖正好处于热分析仪排气 口上方合适的位置，保证逸出气体排出后能被排气口上方的液滴萃取、冷凝、富集、浓缩。4)在热分析程序升温过程中不断缓慢推动注射器推动杆使液滴一直处于饱满状 态。5)根据实验方案选择合适的萃取时间。 6)两次取样间隔期间进行针头的更换或清洗。7)萃取后的液滴迅速转移到进样瓶中或直接注入气相色谱进样口，结合其它分析 手段进行分离分析。本技术具有以下特点1.将单液滴微萃取这个集快捷、有效、低成本和溶剂 量消耗少于一体的样品前处理技术运用于在载气带动下的热分析仪逸出组分分析。2.利用 联用装置进行样品前处理，结合其他分析仪器，在给出热分析仪逸出组分信息的同时结合 热分析数据，可以对物质热降解进行全面的表征。3.热分析仪和流动载气-单液滴微萃取 联用装置的萃取效果良好，装置简单、操作方便、便于与其它分析仪器联用。附图说明图1是热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置图。图2是叶黄素热解的热重、微商热重、差热曲线曲线图。图3是叶黄素各温度段质量损失与热解产物总峰面积的比较图。图4本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种物质热解行为的热分析仪和流动载气－单液滴微萃取联用装置，包括热分析仪、金属转接头（８）、排气口、玻璃罩、单液滴微萃取注射器、铁架台（３），其特征在于：在热分析仪炉体出口处装有一个金属转接头（８），金属转接头（８）上端设置排气口，金属转接头（８）上部安置一个宽口径玻璃管（２），在炉体出口附近安置铁架台（３）以固定注射器（１），注射器（１）推出的液滴（４）在排气口（９）正上方。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨柳，杨继，吴亿勤，孟昭宇，朱文辉，高韬，
申请(专利权)人：红塔烟草集团有限责任公司，
类型：实用新型
国别省市：53
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