一种高耐温性二氧化钛颜料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高耐温性二氧化钛颜料的制备方法，包括用蒸馏水或去离子水将二氧化钛初品配成浆料；用碱溶液调浆料的pH值为8～11；加分散剂后砂磨过滤；将过滤后的浆料加热至温度50℃～75℃并在包膜的全过程中维持该温度不变；滴加硅酸钠水溶液，加入酸溶液使浆料中的pH为8～11并保持该pH值不变；加酸溶液，调节pH值至2～7，熟化；滴加铝盐水溶液，并流酸溶液或碱溶液以保持pH值不变，滴完后均匀搅拌；加入碱溶液，调pH至6～8，搅拌后过滤、洗涤、干燥、进行气流粉碎和有机处理。本发明专利技术制备的二氧化钛颜料具有高耐温性、较好的白度与分散性。本发明专利技术方法可控性好，操作性强，能耗低，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化钛颜料制备的
，尤其涉及。
技术介绍
二氧化钛因具有折射率高、消色力强、光泽度和白度好等优点而成为最好的白色颜料，广泛用于涂料、塑料、造纸、油墨和化纤等领域。由于二氧化钛特别是金红石型二氧化钛具有光催化活性，在使用过程中会催化降解与之接触的有机成分，使涂料产生失光及粉化脱落等现象，严重降低产品的各种性能和使用寿命。特别是在粉末涂料和色母粒领域经常需要将原料保持在150°C或280°C的高温，这造成很多二氧化钛发生色变。因此，采用包膜技术对TiO2粒子进行表面处理，即在TiO2粒子表面包覆一层光化学惰性好的物质作屏障，降低TiO2的光化学活性，有利于提高TiO2粒子的耐候性、分散性、光泽和遮盖力等性能。 这些惰性物质包括氧化铝、二氧化硅、氧化锆、磷酸盐等。很多现有资料显示，为制备商业上合格的带涂层的二氧化钛颜料，二氧化硅的包膜温度需在75°C以上。如美国专利US4075031在90°C高温下进行包膜，由于温度较高，致使反应不易控制，沉积物不能完全沉积在二氧化钛粒子上，影响其性能。美国专利US3897261 提供了在温度为60°C、pH为7的条件下，在二氧化钛粒子上两次沉积二氧化硅和氧化铝， 但该方法由于没有包覆致密硅，耐候性较差。中国专利ZL200610020846. 7提供了温度在 60°C 85°C下沉积二氧化硅和氧化铝，由于颜料粒子表面粗糙多孔，产品只适合用于颜料体积浓度高的建筑涂料；在技术方案中，两次沉积二氧化硅，并且在第二次沉积二氧化硅前降低温度，这样不利于工业操作。中国专利ZL200610020847. 1提供了一种高耐候性二氧化钛颜料的生产方法，其通过加大包膜量提高产品的耐候性，产品的致密二氧化硅包膜量和氧化铝包膜量都不低于3. 5% ；而且在二氧化硅包膜之后通过降低温度实现氧化铝包膜，这样在工业生产上也不宜操作。上述的现有技术都存在着不同的技术问题，亟待解决。
技术实现思路
本专利技术提供了，该方法通过控制二氧化钛浆料的PH值、温度和包膜时间等工艺参数，同时采取并流的包膜方法，首先在二氧化钛粒子表面包覆耐晒型致密二氧化硅，再在酸性条件下包覆一层致密的氧化铝，通过本专利技术方法制备的二氧化钛颜料具有高耐温性、较好的白度与分散性等特点。，包括以下步骤(1)用蒸馏水或去离子水将二氧化钛初品配成浆料；(2)用第一碱溶液调浆料的pH值为8 11，得到pH值为8 11的浆料；(3)向步骤(2)中pH值为8 11的浆料中加入分散剂后，在砂磨机内砂磨后过滤，得到过滤后的浆料；(4)将步骤(3)中过滤后的浆料加入到包膜罐中，加热至温度50°C 75°C，维持所述的温度不变，滴加硅酸钠水溶液，同时加入第一酸溶液使浆料的PH值为8 11，保持所述的PH值不变；(5)滴加完硅酸钠水溶液后加第二酸溶液，调节PH值至2 7，熟化15 60min ；(6)熟化后滴加铝盐水溶液，并流第三酸溶液或第二碱溶液以保持pH值与步骤 (5)中熟化后pH值一致；(7)滴加完铝盐水溶液后，搅拌均勻，加入第三碱溶液，调pH值至6 8，搅拌；(8)搅拌后出料，经过滤、洗涤、干燥、气流粉碎和有机处理，得到高耐温性二氧化钛颜料。进一步，步骤(1)中，所述的二氧化钛初品，可以是通过氯化法生产的金红石型二氧化钛，也可以是通过硫酸法生产的金红石型或锐钛型二氧化钛，可选用市售产品。优选的，本专利技术所用的二氧化钛基本上具有金红石型结构。对配成的浆料的浓度没有特别的要求，优选的，浆料中含有二氧化钛初品的浓度为100g/L 500g/L。浆料的pH可通过加入适当的碱进行调节，所述的碱采用碱溶液的方式加入；适当的碱包括水溶性碱如氨水、氢氧化钠及其他适合的碱性化合物。进一步，步骤(2)中，所述的第一碱溶液是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液或碳酸钠水溶液。进一步，步骤(3)中，所述的分散剂是硅酸钠、六偏磷酸钠中的一种或两种，所述的分散剂与二氧化钛初品的质量比为0.01 0.05 1，硅酸钠和六偏磷酸钠可以采用水溶液的方式加入，上述分散剂加入，一方面由于体积效应，使得二氧化钛初品均勻的分散在浆料体系中，另一方面，由于存在着空间效应，使得固体颗粒之间因静电斥力而远离，使得固体颗粒不易发生团聚现象，使体系均勻，悬浮性能增加，从而使得进行后续的砂磨步骤具有更好的效果。进一步，步骤(4)中，优选的，所述的浆料加热至温度55°C 70°C，并在无机包膜的全过程维持该温度不变，即在二氧化硅和氧化铝包膜两个过程中，都不需要改变温度，过程可控性好，并且所需的加热温度不高，相比于现有技术，可以减少热量的损耗，从而降低生产成本。对加热方式没有过多的要求，在整个过程中可采用本领域技术人员已知的加热方法来维持浆料的温度，如水蒸气加热，热电阻加热等。所述的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为30 100g/L ；所述的硅酸钠水溶液加入的量为二氧化钛初品加入量的0. 5% 3. 5%，所述的硅酸钠溶液的加入量以SiO2的质量计，所述的二氧化钛初品加入量以TiO2的质量计；所述的硅酸钠水溶液的加入时间为1 5h，优选的，为1 3h。所述的第一酸溶液采用并流的方式加入；所述的第一酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸；所述的PH值的范围优选为8. 5 10. 5，在该pH区间硅酸凝胶速度较慢，更有利于形成致密连续的二氧化硅层。通过控制浆料的PH值，在二氧化钛颗粒表面生成致密连续的二氧化硅层。进一步，步骤(5)中，所述的第二酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸；所述的PH值优选为2 5，所述的熟化15 60min，可以是静置，等待浆料体系稳定，也可以采用搅拌15 60min,等待浆料体系稳定，再进行进一步的处理。进一步，步骤(6)中，所述的铝盐水溶液为硫酸铝水溶液或偏铝酸钠水溶液；所述的铝盐水溶液中铝盐的浓度小于200g/L，其中铝盐以Al2O3的质量计。所述的铝盐水溶液的加入量为二氧化钛初品加入量的0. 5% 3. 5%，所述的铝盐水溶液的加入量以Al2O3的质量计，所述的二氧化钛初品加入量以TiO2的质量计。所述的铝盐的加料时间大于等于2h，优选的3 5h。所述的第三酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸；所述的第二碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液或碳酸钠水溶液。通过控制浆料的pH值、铝盐水溶液的浓度和铝盐水溶液的加入时间，使无定形的氧化铝沉淀在包有致密二氧化硅的二氧化钛表面，保持均勻的加料速度和均勻的反应条件，并配以良好的搅拌以形成连续致密的氧化铝层，从而进一步提高产品的耐温性。滴加完铝盐水溶液后，可以将浆料均勻搅拌10 30min，在搅拌过程中能使浆料熟化，使得浆料体系更稳定，从而更有利于后续的处理。进一步，步骤(7)中，所述的第二碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液或碳酸钠水溶液；所述的搅拌的时间为15 60min，搅拌的过程实质上就是一个熟化过程，使得在放置一段时间后，浆料体系中的各物质趋于稳定，再进行进一步的处理。进一步，步骤(8)中，所述的有机处理采用胺、醇、有机硅或羧酸处理。如可以采用加入三羟甲基丙烷(TMP)有机包膜剂进行包膜处理。相对于现有技术，本专利技术的有益效果是一、本专利技术方法只采用一次二氧化硅包膜，在整个无机包膜过程中保持温度不变， 不本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高耐温性二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：（１）用蒸馏水或去离子水将二氧化钛初品配成浆料；（２）用第一碱溶液调浆料的ｐＨ值为８～１１，得到ｐＨ值为８～１１的浆料；（３）向步骤（２）中ｐＨ值为８～１１的浆料中加入分散剂后，在砂磨机内砂磨后过滤，得到过滤后的浆料；（４）将步骤（３）中过滤后的浆料加入到包膜罐中，加热至温度５０℃～７５℃，维持所述的温度不变，滴加硅酸钠水溶液，同时加入第一酸溶液使浆料的ｐＨ值为８～１１，保持所述的ｐＨ值不变；（５）滴加完硅酸钠水溶液后加第二酸溶液，调节ｐＨ值至２～７，熟化１５～６０ｍｉｎ；（６）熟化后滴加铝盐水溶液，并流第三酸溶液或第二碱溶液以保持ｐＨ值与步骤（５）中熟化后ｐＨ值一致；（７）滴加完铝盐水溶液后，搅拌均匀，加入第三碱溶液，调ｐＨ值至６～８，搅拌；（８）搅拌后出料，经过滤、洗涤、干燥、气流粉碎和有机处理，得到高耐温性二氧化钛颜料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙爱华，储成义，宴育刚，陆祥芳，李勇，许高洁，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，宁波新福钛白粉有限公司，
类型：发明
国别省市：97