本发明专利技术公开了一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，是采用了氢化钛代替传统的部分纯钛，并将钨粉、钛粉和氢化钛粉按一定的质量比置于三维混料器中，在一定的转速条件下混合得到钨钛合金粉末，而后把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内进行烧结处理来得到真空热压烧结毛坯，在对真空热压烧结毛坯进行尺寸切割后，再把真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内进行退火处理，最后，使用超声波清洗机清洗靶材表面，由此得到成分和密度完全符合要求的钨钛合金靶。该制备方法具有粉末混合均匀，制备过程中不易氧化，杂质含量低，制备出的钨钛合金靶密度高的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料加工
，特别是涉及一种。
技术介绍
钨钛W/Ti合金靶材由于具有低的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被成功地应用于Al、Cu与Ag布线的扩散阻挡层，并且由钨钛W/Ti合金靶材制备的各种薄膜如WOx-TOx、ff-Ti-C, W-Ti-O和W-Ti-N等也在半导体行业和太阳能行业溅射镀膜方面得到了广泛的研究和应用。因此钨钛W/Ti合金靶材成为靶材制备研究的热点之一。但是，现有技术的制备方法所制成的钨钛合金靶仍存在许多缺陷，如钨钛合金粉末混合不均、制备过程中容易氧化、杂质含量高、制备出的钨钛合金靶致密度不高等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种，具有粉末混合均勻，制备过程中不易氧化，杂质含量低，制备出的钨钛合金靶密度高的特点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种，包括如下步骤a.将费氏平均粒度为Ι.Ομ 2. 8μπι的钨粉、费氏平均粒度为40μπι 60μπι 的钛粉和费氏平均粒度为20 μ m 60 μ m的氢化钛粉，按钨粉钛粉氢化钛粉为(7. 0 9.0) (0.5 1.5) (0.5 1.5)的质量比置于三维混料器中，在转速为40r/min 70r/min条件下混合1. Oh 1.釙，得到钨钛合金粉末；b.将上述钨钛合金粉末置于真空热压烧结模具内，用不锈钢板压实粉末，让其充分填充模具；c.把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内，并及时抽真空；d.然后，升温至500 1000°C并加压至观0吨，待加压完成后再升温至1400°C 1430°C，保温0. 5 1. 5小时；e.然后，调节真空热压炉功率为“0”，随炉冷却至室温后方可出炉，得到钨钛合金靶的真空热压烧结毛坯；f.使用线切割设备将上述真空热压烧结毛坯切割至成品尺寸；g.将经切割后的真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内，升温至800°C 1000°C， 退火0. 5h 1.证，得到退火后的真空热压烧结钨钛合金靶；h.将退火后的真空热压烧结钨钛合金靶放入超声波清洗槽内，加适量的洗涤剂及纯净水，使真空热压烧结钨钛合金靶完全浸泡在液体内清洗1 2小时，随后换清水再次清洗1 2小时，最后得到符合要求的钨钛合金靶。所述的步骤a中，所述钨粉纯度> 99. 995 %，所述钛粉纯度> 99. 00 %。，所述氢化钛粉纯度彡99. 00%。所述的步骤b中，所述的真空热压烧结模具为石墨模具。所述的步骤c中，所述及时抽真空为抽真空至SOOPa以下。所述的加压至观0吨过程中，加压速度控制在每分钟3 15吨。本专利技术的一种，是采用氢化钛代替传统的部分纯钛，在热压烧结过程中氢化钛释放氢气可起到还原、防止样品氧化的作用。本专利技术的一种，在原料粉末混合过程中采用了三维混合器，改善了以往其他方法混合不均勻的问题，并对混合参数进行控制。本专利技术的一种，在原料粉末压制过程中采用了石墨模具，与其它模具相比，不仅提高了高温抗压强度，而且，石墨模具在烧结过程中产生的石墨气氛有利于保持原料的纯度，降低氧含量。本专利技术的一种，控制真空烧结空气压强至SOOpa以下，根据分析，现有钨钛合金靶材氧含量偏高，部分原因是因为当炉内残留的空气压力> SOOPa时，炉内的石墨模具及钨钛合金粉末将会在升温过程中氧化。本专利技术的一种，在加压至280吨过程中，采用了加压速度的方式，加压速度设置为每分钟3 15吨，可保证钨钛合金粉末在高温高压下立刻收缩，达到理论密度的99%以上，从而满足客户要求。本专利技术的有益效果是，由于采用了氢化钛代替传统的部分纯钛，且将钨粉、钛粉和氢化钛粉，按一定的质量比置于三维混料器中，在一定的转速条件下混合得到钨钛合金粉末，而后把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内进行烧结处理来得到真空热压烧结毛坯，在对真空热压烧结毛坯进行尺寸切割后，再把真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内进行退火处理，最后，使用超声波清洗机清洗靶材表面，由此得到成分和密度完全符合要求的钨钛合金靶。该制备方法具有粉末混合均勻，制备过程中不易氧化，杂质含量低， 制备出的钨钛合金靶密度高的特点。本专利技术的主要设备为真空热压炉，在国内已经大规模量产，为真空热压行业常用设备，所以购买、安装、使用都简单易行。本专利技术无污染，制备过程中不会产生任何废料、废酸等污染物。以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明；但本专利技术的一种不局限于实施例。附图说明图1是实施例一本专利技术制备的钨钛合金靶的微观组织图；图2是实施例二本专利技术制备的钨钛合金靶的微观组织图；图3是实施例三本专利技术制备的钨钛合金靶的微观组织图。具体实施方式实施例一，本专利技术的一种，包括如下步骤a.将费氏平均粒度为2. 8 μ m的钨粉、费氏平均粒度为60 μ m的钛粉和费氏平均粒度为60 μ m的氢化钛粉，按钨粉钛粉氢化钛粉为7.0 1.5 1. 5的质量比置于三维混料器中，在转速为70r/min条件下混合1.证，得到钨钛合金粉末；其中，所述钨粉纯度> 99. 995%，所述钛粉纯度> 99. 00 %。，所述氢化钛粉纯度彡 99. 00% ；b.将上述钨钛合金粉末置于真空热压烧结模具内，用不锈钢板压实粉末，让其充分填充模具；其中，该真空热压烧结模具为石墨模具；c.把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内，并及时抽真空；其中， 所述及时抽真空为抽真空至SOOPa以下；d.然后，升温至500°C并加压至观0吨，待加压完成后再升温至1430°C，保温1. 5 小时；其中，加压至280吨过程中，加压速度控制在每分钟15吨；e.然后，调节真空热压炉功率为“0”，随炉冷却至室温后方可出炉，得到钨钛合金靶的真空热压烧结毛坯；f.使用线切割设备将上述真空热压烧结毛坯切割至成品尺寸；g.将经切割后的真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内，升温至1000°C，退火 1.证，得到退火后的真空热压烧结钨钛合金靶；h.将退火后的真空热压烧结钨钛合金靶放入超声波清洗槽内，加适量的洗涤剂及纯净水，使真空热压烧结钨钛合金靶完全浸泡在液体内清洗2小时，随后换清水再次清洗2 小时，最后得到符合要求的钨钛合金靶。由此制得的钨钛合金靶的微观组织图见图1。实施例二，本专利技术的一种，包括如下步骤a.将费氏平均粒度为2. 0 μ m的钨粉、费氏平均粒度为40 μ m的钛粉和费氏平均粒度为40 μ m的氢化钛粉，按钨粉钛粉氢化钛粉为8.0 0.5 1. 0的质量比置于三维混料器中，在转速为50r/min条件下混合1.证，得到钨钛合金粉末；其中，所述钨粉纯度> 99. 995%，所述钛粉纯度> 99. 00 %。，所述氢化钛粉纯度彡 99. 00% ；b.将上述钨钛合金粉末置于真空热压烧结模具内，用不锈钢板压实粉末，让其充分填充模具；其中，该真空热压烧结模具为石墨模具；c.把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内，并及时抽真空；其中， 所述及时抽真空为抽真空至SOOPa以下；d.然后，升温至700°C并加压至观0吨，待加压完成后再升温至1410°C，保温1. 0 小时；其中，加压至280吨过程中，加压速度控制在每分钟10吨；e.然后，调节真空热压炉功率为“0”，随炉冷却至室温后方可出炉，得到钨钛本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：ａ．将费氏平均粒度为１．０μｍ～２．８μｍ的钨粉、费氏平均粒度为４０μｍ～６０μｍ的钛粉和费氏平均粒度为２０μｍ～６０μｍ的氢化钛粉，按钨粉∶钛粉∶氢化钛粉为（７．０～９．０）∶（０．５～１．５）∶（０．５～１．５）的质量比置于三维混料器中，在转速为４０ｒ／ｍｉｎ～７０ｒ／ｍｉｎ条件下混合１．０ｈ～１．５ｈ，得到钨钛合金粉末；ｂ．将上述钨钛合金粉末置于真空热压烧结模具内，用不锈钢板压实粉末，让其充分填充模具；ｃ．把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内，并及时抽真空；ｄ．然后，升温至５００～１０００℃并加压至２８０吨，待加压完成后再升温至１４００℃～１４３０℃，保温０．５～１．５小时；ｅ．然后，调节真空热压炉功率为“０”，随炉冷却至室温后方可出炉，得到钨钛合金靶的真空热压烧结毛坯；ｆ．使用线切割设备将上述真空热压烧结毛坯切割至成品尺寸；ｇ．将经切割后的真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内，升温至８００℃～１０００℃，退火０．５ｈ～１．５ｈ，得到退火后的真空热压烧结钨钛合金靶；ｈ．将退火后的真空热压烧结钨钛合金靶放入超声波清洗槽内，加适量的洗涤剂及纯净水，使真空热压烧结钨钛合金靶完全浸泡在液体内清洗１～２小时，随后换清水再次清洗１～２小时，最后得到符合要求的钨钛合金靶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于洋，赖亚洲，庄志刚，杨福民，郑艾龙，石涛，
申请(专利权)人：厦门虹鹭钨钼工业有限公司，
类型：发明
国别省市：92
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