一种固载纳米碳的硅胶固定相及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种固载纳米碳的硅胶固定相，其结构式为：代表纳米碳颗粒其制备方法是：先将纳米碳羧基化，然后在N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐催化下，以二甲基甲酰胺为溶剂，将羧基化的纳米碳与氨基硅烷反应，再用三甲氧基氯或溴丙基硅烷做偶联剂，以氨水作催化剂，将纳米碳固载于硅胶表面，即得固载纳米碳的硅胶固定相。本发明专利技术所涉及的制备过程简单，固载效率高，性质稳定，所制得的分离材料结构新颖，应用灵活，可以用于亲水(HILIC)(H2O＜40％)和纯水(PALC)(H2O＞40％)两种色谱模式，对极性和亲水性的小分子化合物有很好的保留和分离选择性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种液相色谱固定相的制备方法，具体地说，是提供一种制备高效液相色谱纳米碳固定相的方法。
技术介绍
碳是自然界存在的最丰富的元素之一。由于碳纳米材料特殊的形态，高的比表面积，独特的电、光、热特性，以及好的生物相容性，形成了他们独特的物理和化学性质。近年来，逐渐受到人们的广泛关注，与之相应的应用研究也在急剧增加，并且，已经被应用于各个领域。例如在生命科学中，碳纳米材料被用于抗体的识别，生物分离和催化，离子通道阻断等(见 Chen, R. J. , Bangsaruntip, S. , Drouvalakis, et al. , J. Proc. Nat. Acad. Sci. U. S. A. 2003,100,4984 ；Mitchell, D. T. ， Lee, S. B. ， et al. ， J. Am. Chem. Soc. 2002, 124,11864 ；Park, K. H. ， Chhowalla, M. ， Iqbal, Z. ， Sesti, F. J. Biol. Chem. 2003,278, 50212)；在环境科学中，碳纳米材料被用作吸附剂(见Allen-King, R. Μ. ；Grathwoh 1, P.； Ball, W. P. Adv. Water Resour. 2002，25，985)，环境传感器(见 Valentini，F. ；Biagiotti, V. ； Lete, C. ；Palleschi, G. ；Wang，J. Sens. Actuators, B 2007，128，326)，防污染材料 (Mauter, Μ. S. ；Elimelech, Μ. Environ. Sci. Technol. 2008,42, 5843)等。强极性和亲水性的小分子物质的分析与分离已经成为分析化学和生物化学领域的重要研究对象。由于在反相色谱柱上极性和亲水性物质无法保留，而正相色谱的流动相对他们又无法提供足够的溶解度，因此限制了他们的应用。亲水色谱(HILIC)作为一种新型的色谱分离模式，已经被证明是一种适用于强极性和强亲水性样品定性定量分析的可靠手段(Leticia Mora, Miguel Angel Sentandreu, Fidel ToIdra, J. Agric. Food Chem., 2007,55,4664 ；Thomas A. Blake,Tracie L. Williams,James L. Pirkle,and John R. Barr, Anal. Chem. 2009，81，3109)。在亲水色谱体系中，可使用某些正相色谱填料如未修饰的硅胶、氨基、二醇、氰基固定相，还可以使用一些表面含有特殊基团的专用固定相，如聚琥珀酰亚胺及其衍生物、环糊精等修饰的不同基质的固定相。尽管如此，目前亲水色谱固定相的种类十分有限，因此， 亲水色谱固定相的制备和应用研究具有重要的意义。
技术实现思路
鉴于上述，本专利技术的目的旨在提供一种固载纳米碳的硅胶固定相。这是一种新型的分离材料，这种材料结构新颖，应用灵活，可以用于HILIC和PALCA两种色谱模式，可以分离极性和强亲水性化合物。本专利技术的另一目的旨在提供一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法。该制备过程简单可靠，固载效率高，节省反应时间，节约有机溶剂，同时三甲氧基氯丙基硅烷偶联剂可以有效的将硅胶封尾。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现一种固载纳米碳的硅胶固定相，其结构式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种固载纳米碳的硅胶固定相，其结构式为：－代表纳米碳颗粒

【技术特征摘要】
1. 一种固载纳米碳的硅胶固定相，其结构式为2.如权利要求1所述一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法，其步骤是a.纳米碳的羧基化将纳米碳分散于硝酸溶液中，搅拌回流12 M小时，然后用碱将其中和至中性，在 8000 10000转/分的转速下离心10 15分钟，将上清液透析三天，最后将透析液旋蒸得到羧基化的纳米碳；b.固载纳米碳的硅胶固定相的合成再将a步骤得到的羧基化的纳米碳分散于无水二甲基甲酰胺中，调其pH为3. 5 5. 5， 加入催化剂N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，然后加入氨基硅烷，在室温下搅拌12 M小时；将预处理的硅胶分散于b步骤的溶液中，然后加入硅烷偶联剂，以氨水或三乙胺作催化剂，于100 120...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海霞，李媛媛，陈桐，赵川德，许志刚，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：62