工业化合成手性亚磺酰胺过程中的除臭方法技术

本发明专利技术涉及化合物的后处理方法，工业化合成手性亚磺酰胺过程中的除臭方法，在反应釜后连接一个装有除味剂的吸收容器，除味剂为环丁砜、双氧水、液体石蜡、浓硫酸、浓碱或环丁砜和双氧水混合液等。本发明专利技术工业化合成手性亚磺酰胺过程中的除臭方法，选用环丁砜、双氧水等吸收剂进行吸收，特别是环丁砜对水、酸、碱和氧等均稳定，挥发性小，无毒，对酸性气体（包括有机硫化合物）的吸收是物理溶解作用。简单易操作，且吸收效果佳，缩短反应后处理时间，提高工业化生产效率，适合于工业化大型生产，扩大亚磺酰胺的应用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的后处理方法，特别是手性亚磺酰胺合成的后处理方法。
技术介绍
R(或S)-2-甲基-2-丙基亚磺酰胺(tert-butanesulfinamide，简称手性叔丁基亚磺酰胺)，在医药合成上是一个非常重要的手性助剂。手性亚磺酰胺的合成，虽然从化学专业角度评判，该工艺难度不大，但是，由于产业化难度大，合成中有副产物叔丁基硫醇生成，会释放少量低毒但有不愉快气味的气体，需要设备以及操作过程严格密封，后处理条件苛刻，导致该化合物不能大规模生产。如果能够克服该工艺的难关，大量低成本地合成该产品，必将促成大量的新的医药中间体甚或新的医药出现。对此，Ellman采用在反应体系中加入氯乙酸，并在氮气环境中，室温下搅拌过夜，使反应产生的叔丁基硫醇锂与氯乙酸锂反应生成水溶性很好的叔丁基乙酸锂，除味原理为 此法后处理为化学作用，处理时间长，且成本较高，限制了工业性合成的广泛推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足问题，提供一种，所用原料合理，操作简单易行，效果佳。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是，在反应釜后连接一个装有除味剂的吸收容器，除味剂为环丁砜、双氧水、液体石蜡、浓硫酸、浓碱或环丁砜和双氧水混合液等。所述除味剂为环丁砜和双氧水装于两个单独吸收容器中。所述除味剂为环丁砜和双氧水按1∶1-3体积比的混合溶液。所述双氧水浓度为25-30％。本专利技术，选用环丁砜、双氧水等吸收剂进行吸收，特别是环丁砜对水、酸、碱和氧等均稳定，挥发性小，无毒，对酸性气体(包括有机硫化合物)的吸收是物理溶解作用。简单易操作，且吸收效果佳，缩短反应后处理时间，提高工业化生产效率，适合于工业化大型生产，扩大亚磺酰胺的应用范围。具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但不限于下述实施例1，整个反应体系密闭，没有任何异味泄漏，待反应物变为固体时，停止搅拌，主反应结束后，在釜内加入淬灭剂(乙醇、水、氯化铵饱和溶液或碱水等)淬灭，当反应釜内开始排氨气时，将导气管依次连接在装有环丁砜和浓度25％的双氧水的两个单独吸收容器，体系带真空，在氨气的排气过程中，夹带的叔丁基硫醇经过吸收容器，臭味被吸收掉，再排出去的氨气排到水泵中，气味全部除掉。实施例2，整个反应体系密闭，没有任何异味泄漏，待反应物变为固体时，停止搅拌，主反应结束后，在釜内加入饱和氯化铵溶液淬灭，当反应釜内开始排氨气时，将导气管依次连接在装有浓度25％的双氧水和环丁砜的两个单独吸收容器，体系带真空，在氨气的排气过程中，夹带的叔丁基硫醇经过吸收容器，臭味被吸收掉，再排出去的氨气排到水泵中，气味全部除掉。实施例3，主反应结束后，在反应釜内加入乙醇淬灭，当反应釜内开始排氨气时，将导气管连通吸收容器，容器中装有1∶1比例的环丁砜和30％双氧水的混合溶液，体系带真空，在氨气的排气过程中，夹带的叔丁基硫醇经过吸收容器，臭味被彻底吸收掉，再排出去的氨气排到水泵中时无气味。实施例4，主反应结束后，在反应釜内加入水淬灭，当反应釜内开始排氨气时，将导气管连通吸收容器，容器中装有1∶2比例的环丁砜和28％双氧水的混合溶液，体系带真空，在氨气的排气过程中，夹带的叔丁基硫醇经过吸收容器，臭味被彻底吸收掉，再排出去的氨气排到水泵中时无气味。权利要求1.，其特征是在反应釜后连接一个装有除味剂的吸收容器，除味剂为环丁砜、双氧水或环丁砜和双氧水混合液。2.根据权利要求1所述的，其特征是除味剂为环丁砜和双氧水装于两个单独吸收容器中。3 根据权利要求1所述的，其特征是除味剂为环丁砜和双氧水按1∶1-3体积比的混合溶液。4 根据权利要求1-3任一所述的，其特征是双氧水浓度为25-30％。全文摘要本专利技术涉及化合物的后处理方法，，在反应釜后连接一个装有除味剂的吸收容器，除味剂为环丁砜、双氧水、液体石蜡、浓硫酸、浓碱或环丁砜和双氧水混合液等。本专利技术，选用环丁砜、双氧水等吸收剂进行吸收，特别是环丁砜对水、酸、碱和氧等均稳定，挥发性小，无毒，对酸性气体(包括有机硫化合物)的吸收是物理溶解作用。简单易操作，且吸收效果佳，缩短反应后处理时间，提高工业化生产效率，适合于工业化大型生产，扩大亚磺酰胺的应用范围。文档编号C07C313/06GK1958566SQ20061013428公开日2007年5月9日 申请日期2006年11月13日 优先权日2006年11月13日专利技术者吴星娥, 陈有刚, 王维新, 张乙, 郑烈 申请人:大连联化化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
工业化合成手性亚磺酰胺过程中的除臭方法，其特征是：在反应釜后连接一个装有除味剂的吸收容器，除味剂为环丁砜、双氧水或环丁砜和双氧水混合液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴星娥，陈有刚，王维新，张乙，郑烈，
申请(专利权)人：大连联化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]