三氟甲基－１，２，２－三氟－１，２－二氯乙基醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氟甲基－１，２，２－三氟－１，２－二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤：１）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为５％～５０％（体积比）；２）将定量的液相的１，２－二氟－１，２－二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在－１１０℃～－５℃，生成三氟甲基－１，２，２－三氟－１，２－二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；３）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中１，２－二氟－１，２－二氯乙烯的含量低于１％（体积比）时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；本发明专利技术具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

    本专利技术涉及一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法。
技术介绍
目前用于制备三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚（CF3OCFClCF2Cl）的方法，普遍采用气相反应：将气相的氟氧基三氟甲烷(CF3OF)、气相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯(CFCl= CFCl)按照摩尔比约1:1的比例分别从反应塔的一端连续通入，使二者在反应塔内顺流接触、反应，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，该工艺的缺点为：1）两种气相需严格按照配比计量，不便于操作；由于气相的氟氧基三氟甲烷的主含量在60%～90%范围内波动，氟氧基三氟甲烷的通入量需经常调整，不便于操作，且氟氧基三氟甲烷的腐蚀性大，导致计量设备（如转子等）使用寿命短，而一旦计量不准，不论哪种物料过量，其转化率都将降低；2）为保证两反应物为气相，温度必须控制在30℃以上，该反应为放热反应，由于气相传热困难，反应温度可能达到60℃～100℃，温度过高将发生歧化反应，使得目标物的收率降低。 
技术实现思路
 本专利技术的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟甲基－１，２，２－三氟－１，２－二氯乙基醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：１）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为５％～５０％（体积比）；２）将定量的液相的１，２－二氟－１，２－二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在－１１０℃～－５℃，生成三氟甲基－１，２，２－三氟－１，２－二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；３）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中１，２－二氟－１，２－二氯乙烯的含量低于１％（体积比）时，即终止反应，停止通入气相的氟...

【技术特征摘要】
1.一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（体积比）时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷。2.如权利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于在步骤2）中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入，将作为换热装置的夹套设于反应塔外。3.如权利要求1所述的三氟甲基-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：程明，张德波，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]