本发明专利技术提供了一种固相微萃取头，该固相微萃取头的萃取头纤维由钛或钛合金制成，其表面可以具有二氧化钛涂层，所述二氧化钛涂层可以为纳米二氧化钛涂层。该萃取头具体由塑料螺丝头（１），钛丝（２），橡胶密封垫（３），金属承载体（４），外不锈钢管（５）组成，其中钛丝（２）为萃取头纤维。本发明专利技术的固相微萃取头的机械性能增加，不易断裂；其中的ＴｉＯ↓［２］，特别是ＴｉＯ↓［２］纳米材料具有良好的稳定性和强吸附能力，进一步提高了固相微萃取的操作效率和分析准确性。本发明专利技术的固相微萃取头的制备方法具有低成本、产品牢固性好、易于制备、制备重现性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种萃取头及其制备方法，特别是一种固相微萃取头及其 制备方法。
技术介绍
现有的固相微萃取头的结构如图l所示，包括萃取头本体和萃取头纤维6，所述萃取头本体由塑料螺丝头1，内不锈钢管2，橡胶密封垫3，金 属承载体4，外不锈钢管5组成，所述萃取头纤维6表面具有萃取涂层。由于熔融石英具有很好的耐热性和化学稳定性，所以目前商品化的萃 取头均选择以它为材质的光纤作为萃取头纤维，在其表面涂渍用于富集和 分析的固定相，但由于熔融石英纤维容易折断，所以人们也考虑采用其它 材料制备萃取头纤维，以提高使用寿命。金属具有很好的机械性能，也耐高温，是一类理想的萃取头纤维材质。 Liu等将1 OOpm的多孔硅通过高温环氧树脂固定在不锈钢纤维上用于萃取 (Liu Y, Lee M L， Hageman K J， Yang Y， Hawthorne S B. SPME of PAHs from aqueous samples, using fibers coated with HPLC chemically bonded silica stationary phases. Anal. Chem., 1997 (69): 5001-5005. )。 Olesik等将低 温玻碳膜涂在不锈钢丝上，这种膜可耐高温至1000°C,实验表明它对极性 分子有较好的选择性，并成功地检测了水中的三种异味物质(M. Ciardina, S.V. Olesik. Application of low temperature glassy carbon films in solid phase microextraction. Anal. Chem., 2001 (73): 5841-5851. )。 Farajzadeh等将醋酸 纤维素和聚氯乙烯混合，涂渍在银丝上，并将其作为固相微萃取头涂层材 料，萃取了水样中的烷烃(M.A. Farajzadeh, M. Hatami. A new selective SPME fiber for some n-alkanes and its use for headspace sampling of aqueous samples. J. Sep. Sci.， 2003 (26): 802-808.)。将金属丝浸泡于溶液中，通过化学或电化学的方法得到金属化合物也 可用于固相微萃取中。如Djozan等将洁净的铜丝浸泡于氯化铜溶液中， 铜丝表面即可覆盖一层氯化亚铜晶体，这种涂层可用来萃取挥发性的胺类物质，才企测限可达0.1-0.3 ng ' ml/1 ( D. Djozan, Y. Assadi， G. Karim-Nezhad. Modified copper wire as solid-phase microextraction fiber selective extraction of some amines. Chromatographia, 2002 (56): 611-616.)。用类似的方法还制 备出氧4匕的^吕丝(D. Djozan， Y. Assadi, S.H. Haddadi. Anodized aluminum wire as a solid phase microextraction fiber. Anal. Chem., 2001 (73》 4054-4058.)、电化学氧化处理的锌丝(D. Djozan, L. Abdollahi. Anodized zinic wire as a solid phase microextraction fiber. Chromatographia, 2003 (57》 799-804.)和铜丝(D. Djozan， M. Amir-Zehmi. Copper sulfide wire as a selective fiber in solid phase microextraction. Chromatographia, 2003 (58): 221-224.)。Ti02纳米材料是目前应用较多的 一 类纳米氧化物材料，由于其优异的 吸附性能和良好的稳定性，可以作为固相萃取吸附剂对重金属离子进行吸 附(Vassileva E， Proinova I, Hadjiivanov K. Solid-phase extraction of heavy metal ions on a high surface area titanium dioxide (anatase). Analyst, 1996 121(5): 607-612.)。周等也将其应用于富集水样中的滴滴弟类农药，获得了 《艮好的效果(Zhou Q， Ding Y， Xiao J, Liu G， Guo X. Investigation of the feasibility of Ti02 nanotubes for the enrichment of DDT and its metabolites at trace levels in environmental water samples. J. Chromatogr. A, 2007 1147: 10-16.)。但目前还没有关于Ti02纳米材料在固相微萃取方面应用的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服目前商品化萃取头的缺陷，从而提供一种更 坚固、低成本、易于制备的固相微萃取头。钬制成。、如;;所示，所述萃i头:塑"螺丝头(;、)，钬丝(2),橡胶密封垫(3)，金属承载体(4),外不锈钢管(5)组成，其中钛丝(2)为萃取头纤维。所述萃取头纤维表面可以具有二氧化钛涂层，该二氧化钛涂层可以由 萃取头纤维表面经氧化形成，优选由钛直接氧化而形成，所述直接氧化为 化学反应氧化和/或电化学氧化。所述二氧化钛涂层优选为纳米二氧化钛涂 层，例如二氧化钛纳米管或者二氧化钛纳米颗粒。本专利技术的另一目的是提供一种固相微萃取头的制备方法，该方法包括以下步骤(1 )将清洗后的钛丝置于&02中进行氧化反应，反应完毕后洗净； (2)将装有上述钛丝的固相微萃取头插入气相色谱进样口，在氮 气保护下老化。在上述的固相微萃取头的制备方法中，所迷钛丝进行清洗时，用酸溶 液浸泡除去钛丝表面的氧化物和油污等物质，去离子水冲洗后晾干，其中 所述酸溶液组成为HF:HN03:H20= 1:3:6;清洗后的4太丝置于H202中于80 。C反应1天；所述氮气保护下老化时间为0.5-2小时，老化温度为250-350 。C。与现有的固相微萃取头相比，本专利技术主要有以下优点1. 不易断裂。本专利技术使用钛或钛合金取代传统固相微萃取头中的石英 纤维，因此增加了萃取头的机械性能；还可利用某些钛合金的记忆效应， 制备不易弯曲的纤维。钛丝经化学氧化或者电化学氧化可以直接在其表面 形成纳米Ti 02而制得固相微萃取纤维，避免了将吸附剂涂布于石英纤维表 面制备涂层的麻烦。2. 良好的稳定性和强吸附能力。Ti02,特别是Ti02纳米材料具有良 好的稳定性和强吸附能力，将其运用于固相微萃取技术中，能够进一步提 高固相微萃取的操作效率和分析准确性。3. 吸附剂涂层(纳米Ti02)在纤维(钛丝)表本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固相微萃取头，其特征在于，该固相微萃取头的萃取头纤维由钛或钛合金制成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘景富，吕建霞，胡霞林，江桂斌，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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