负载二氧化锆的小球型硅胶超强酸催化剂制造技术

本发明专利技术涉及一种用于酯化反应和脱水反应的负载二氧化锆的小球型硅胶固体超强酸催化剂。硅胶固体超强酸具有比浓硫酸高１０００倍的质子化能力，又克服了用浓硫酸作为催化剂时废酸量大、设备腐蚀严重、选择性差的缺点，因此具有不可低估的经济及环境效益。但是粉末状的固体超强酸只能使用于沸腾床和釜式反应器。小球型硅胶固体超强酸是以大孔型小球型硅胶为载体，在硅胶的内孔中吸附了二氧化锆和硫酸。它既保留了原来粉末状超强酸特点，又制成小球状以适用于固体床反应器，使酯化反应可在较高压力和温度下进行，大大提高了酯化反应的转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学反应中的超强酸催化剂，具体地说涉及一种用于羧-羟基酯化反应或者羟基脱水反应的负载二氧化锆的小球型硅胶固体超强酸催化剂。
技术介绍
自M.H ino和K，Arat，J.C于1980年成功合成以ZrO2和TiO2为载体，并负载H2SO4的固体超强酸后，固体超强酸作为新型的污染少、无腐蚀的酸性催化剂被广泛利用。由于现有的固体超强酸均为粉末状，因此只能应用于沸腾床和釜式反应器中，并带来分离催化剂的麻烦。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足之处，以大孔型小球型硅胶为载体，在硅胶的内孔中吸附了二氧化锆和硫酸制成小球型固体超强化催化剂。它既保留了原有的超强酸的特性，又制成了小球状以适用于固体床反应器，使酯化反应的转化率大大提高。本专利技术的小球型固体超强酸催化剂的制备方法的步骤包括(1)将大孔型成品硅胶小球真空干燥后放入由C.P级冰醋酸和C.P醋酸铵以及纯水组成的缓冲溶液中作扩孔处理，在氮气不断鼓泡下，保持温度43-47℃，经65-75小时后，滤出硅胶小球，真空干燥； (2)将干燥后的硅胶小球放入四氯化锆溶液中，在常温、常压下放置65-75小时，每小时搅拌一次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载二氧化锆的小球型硅胶超强酸催化剂的制备方法，其特征在于其步骤包括：（１）将大孔型成品硅胶小球真空干燥后放入由Ｃ．Ｐ级冰醋酸和Ｃ．Ｐ级醋酸铵以及纯水组成的缓冲溶液中作扩孔处理，在氮气不断鼓泡下，保持温度４３－４７℃，经６５－７５小时后，滤出硅胶小球，真空干燥；（２）将干燥后的硅胶小球放入四氯化锆溶液中，在常温、常压下放置６５－７５小时，每小时搅拌一次，滤出小球；（３）将滤出小球放入１．０－－１．２重量百分比浓度添加冰块的氨水中，氨水溶液与小球的体积比为８－１２∶１，再滴加浓氨水至ＰＨ等于９，在常温常压下慢速搅拌６５－７５小时，滤出小球，放入烘箱中干燥，干燥温度为５０－－１０２℃，在１０２...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈唐，
申请(专利权)人：上海中远化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[]