二羟甲基丁酸的制备方法技术

技术编号:6056095 阅读:253 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种二羧甲基丁酸的制备方法,包括烧瓶,冷凝管,温度计,在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下,以甲醛和丁醛为原料,经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸,提高了反应的选择性,使合成工艺简化,产品收率提高。

Process for preparing dihydroxy butyric acid

The invention provides a preparation method, two carboxymethyl butyric acid including flask, condenser, thermometer, in sodium hydrogen phosphate - sodium dihydrogen phosphate buffer solution of alkaline conditions, with formaldehyde and butyraldehyde as raw material, through aldol condensation and oxidation reaction for the synthesis of 2, 2 - Dimethylolbutyric acid, improves reaction the selectivity, the synthetic process is simplified, the product yield is increased.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工制备方法,尤其是一种二羧甲基丁酸的制备方法。
技术介绍
目前,有关2,2-二羟甲基丁酸的应用研究很多,而合成的研究报道较少, 且合成工艺采用的介质主要为无机碱(碳酸钠,氢氧化钠)、混合碱(碳酸钠和 氢氧化钠的混合物)或有机碱(三乙胺),由于在羟醛縮合反应过程中有康尼扎 罗反应等副反应发生,致使反应体系的pH改变较大,存在着催化剂选择性差、 反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题,不符合从源头有效 减少污染的绿色化学的设计思路。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷,提供一种效率高的二羧甲基丁酸的制备方法。为了实现上述目的,本专利技术采取以下措施来实现一种二羧甲基丁酸的制备方法,包括烧瓶,冷凝管,温度计,其特征在于 在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下,以甲醛和丁醛为原料,经羟醛縮合及氧化反应合成了 2, 2-二羟甲基丁酸的方法。本专利技术相对于已有技术具有如下特点本专利技术提高了反应的选择性,使合 成工艺简化,产品收率提高。具体实施例方式先进行羟醛縮合反应,在150毫升四口烧瓶中,加入18.2毫升(0.2摩尔)的正丁醛和36.7毫升(0.44摩尔)的甲醛溶液,在用流水冷却的条件下加入 l.O克硫酸二氢钠,然后用氢氧化钠将溶液的pH调至11,安装好、冷凝管、 温度计,启动搅拌,严格控制反应温度为3(TC,縮合反应进程由气相色谱进行 监控,反应2.5小时,结束后加入少量磷酸中和至pH约为4,减压蒸馏除去未 反应的甲醛、丁醛,再向羟醛縮合反应产物中加入适量的蒸馏水进行稀释,充 分搅拌,缓慢升温,当温度达到7(TC,把事先装在滴液漏斗中的25.0毫升30% 过氧化氢水溶液缓慢滴入反应液中,保持此温度反应2.0小时,减压蒸馏除去 副产物和部分水,冷却后析出白色晶体,即2, 2-二羟甲基丁酸。实际中,本专利技术简便实用且具有工业化应用前景,节约成本,2, 2-二羟 甲基丁酸的产率比传统的方式要提高40%。权利要求1.一种二羧甲基丁酸的制备方法,包括烧瓶,冷凝管,温度计,其特征在于在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下,以甲醛和丁醛为原料,经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸的方法。全文摘要本专利技术提供一种二羧甲基丁酸的制备方法,包括烧瓶,冷凝管,温度计,在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下,以甲醛和丁醛为原料,经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸,提高了反应的选择性,使合成工艺简化,产品收率提高。文档编号C07C59/00GK101195567SQ20071019159公开日2008年6月11日 申请日期2007年12月13日 优先权日2007年12月13日专利技术者瑜 谢, 珠 金, 璐 韩 申请人:吴江市方霞企业信息咨询有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二羧甲基丁酸的制备方法,包括烧瓶,冷凝管,温度计,其特征在于在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下,以甲醛和丁醛为原料,经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸的方法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谢瑜金珠韩璐
申请(专利权)人:吴江市方霞企业信息咨询有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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