滇桂艾纳香总黄酮提取物及其药物组合物与制备方法技术

本发明专利技术涉及植物药滇桂艾纳香有效部位及其提取方法，以及含有滇桂艾纳香有效部位的药物组合物。该方法是采用大孔树脂吸附，乙醇梯度洗脱分离得到总黄酮提取物。以滇桂艾纳香总黄酮提取物作为药用有效部位，单独使用或用于治疗妇科出血症的药物组合物中，患者服用方便，剂量小，每次服用量从原来的１ｇ降低到０．２ｇ左右，副作用小，疗效更确切，质量更稳定，同时适合工业化生产，具有广阔的应用前景。本发明专利技术滇桂艾纳香总黄酮提取物的提取率为２－３％左右，提取物中总黄酮含量达５０－６０％。本发明专利技术的产品或提取物可以通过适宜的方式制成片剂、颗粒剂、口服液、滴丸、软或硬胶囊剂等各种口服剂型。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物药滇桂艾纳香有效部位及其提取方法，以及含有滇桂艾纳香有效部位的 药物组合物。
技术介绍
滇桂艾纳香是菊科植物Blumea riparia(BL.)DC的干燥全草，为广西民间常用药材，收 载于《广西中药材标准》1996年版。广西民间用于治疗妇女月经过多，经期延长和产后恶露 不绝等病症，使用历史悠久，疗效确切。目前在市面上流通的以滇桂艾纳香为主药制成的中 成药有滇桂艾纳香颗粒(原名妇血康颗粒)，收载于《国家中成药标准汇编外科妇科分册》 第一册第590页，主要功能为活血化瘀、止血调经。用于瘀血阻滞所致的月经量多，经期 延长。目前对这一品种的研究未涉及到滇桂艾纳香有效部位和活性成份。专利方面有2006 年3月29日授权，专利号为ZL2004100130410的一种治疗妇科疾病的药物的硬胶囊剂及其 制作方法和2005年6月15日公开，申请号为2004100606963的一种治疗妇科疾病的颗 粒剂及其制备方法等。以上这些专利亦未涉及滇桂艾纳香止血作用的物质基础。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:对滇桂艾纳香的止血活性(有效部位)进行研究，确定提取 分离工艺，以及含有该有效部位的药物组合物。与现有技术相比，具有以下优势以滇桂艾纳香总黄酮提取物作为药用有效部位，单独 使用或用于治疗妇科出血症的药物组合物中，患者服用方便，剂量小，每次服用量从原来的 lg降低到0.2g左右，副作用小，疗效更确切，质量更稳定，同时适合工业化生产，具有广 阔的应用前景。本专利技术的技术方案如下 一种滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备方法，其特征在于按如下方法制备将滇桂艾纳香的水提取液，浓縮成6(TC测得相对密度为1. 08 1. 13的浓縮液；取浓縮液， 上HPDIOO、 D101或AB8型号的大孔树脂柱，用水及含水乙醇梯度洗脱，收集60-70%乙醇洗 脱液；将该洗脱液回收乙醇后，浓縮，干燥，得滇桂艾纳香总黄酮提取物。本专利技术滇桂艾纳香总黄酮提取物的提取率为2_3%左右(提取物药材)。提取物中总黄 酮含量达50-60% (以卢丁为对照的紫外分光光度法)本专利技术的产品或提取物可以通过适宜的方式制成片剂、颗粒剂、口服液、滴丸、软或硬 胶囊剂等各种口服剂型。本专利技术的滇桂艾纳香总黄酮提取物每日口服剂量在200mg 800mg范围，每日给药一次或 多次，优选剂量为每日600mg,分3次服用。具体实施例方式实施例1 滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备取滇桂艾纳香30kg,切碎，加水浸泡3小时，提取2次，加水量分别为10和8倍，提 取时间分别为1. 5小时和1小时，滤过，滤液浓缩，浓縮液相对密度为1. 10(60'C测)，上HPDIOO 大孔吸附树脂柱，上样量为药材重量大孔树脂重量=1.5:1，用水洗脱，再用30%乙醇洗脱， 最后用60°/。乙醇洗脱，收集60%乙醇洗脱液，回收乙醇后浓縮，干燥，得滇桂艾纳香总黄酮提 取物0.65kg;以卢丁为对照品，分光光度法测定，提取物中总黄酮含量为60% (测定方法参 照中国药典2005年版一部P246:槐花总黄酮含量测定)。实施例2 滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备取滇桂艾纳香30kg，切碎，加水浸泡3小时，提取2次，加水量分别为10和8倍，提 取时间分别为1. 5小时和1小时，滤过，滤液浓縮，浓縮液相对密度为1.13(6(TC测)，上AB8 大孔吸附树脂柱，上样量为药材重量大孔树脂重量=1:1，用水洗脱，再用40%乙醇洗脱， 最后用70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，回收乙醇后浓缩，干燥，得滇桂艾纳香总黄酮提 取物0.80kg;以芦丁为对照品，分光光度法测定，提取物中总黄酮含量为57% (测定方法参 照中国药典2005年版一部P246:槐花总黄酮含量测定)。实施例3 滇桂艾纳香总黄酮提取物药效试验供试品为每ml含滇桂艾纳香总黄酮提取物100mg的水溶液，相当于每ml含原药材4g。 用时将其稀释或浓縮，使各剂量组动物的给药体积相等。本试验的药量均以原药材g/kg表示。 [实验动物]小白鼠昆明种，芈^兼用，普通级，由广西药检所动物室提供，颗粒饲料喂养。 豚鼠早性，体重370-420g，普通级，购于市场。适应本实验室条件1周后供试验。 家兔日本大耳白兔，体重1.8-3.0kg，孚S兼用，普通级，广西职业病研究所动物室提供。 [实验条件]实验室温22士2。C (空调)，相对湿度65±5%。 [实验材料]已烯雌酚片广州侨光制药有限公司出品。 已烯雌酚注射液广州明兴制药有限公司出品。云南白药云南白药集团股份有限公司出品。田七粉云南善美制药有限公司出品。台式自动平衡记录仪上海大华仪表厂产。1 、小鼠出血时间的影响试验取小鼠48只，罕S兼用，体重20土2g，随机均分为4组，本品高剂量及低剂量组分别 以15、 7.2g/kgi.g给药(分别为临床日剂量的25倍、12倍)，连续4天；阳性对照组以云南白药1. 5g/kg i. g给药，连续4天；空白对照组i. g.等体积水，以剪尾法测定出血时间；末次给药后30min，置小鼠于固定器中，将小鼠尾尖剪去0.5cm，自断尾出血开始计时，每 30秒用滤纸吸血1次，至出血停止(滤纸吸时无血)为止，作为出血时间，与空白组比较作 组间t检验。结果见表l。表l对小鼠出血时间的影响结果(min . 3T土SD)<table>table see original document page 5</column></row><table>注与空白组比较，*P>0. 05， * *P<0. 05，* * *P<0. 01,以下均同。结果可见，与空白组比较，本品低剂量组出血时间縮短35. 1%，差异有显著性意义，提示 本品有缩短小鼠出血时间的作用。 2、对小鼠凝血时间的影响试验取小鼠48只，罕S兼用，体重23士2g，随机均分为4组，本品高、低剂量组分别以15、 7. 2g/kg/d的剂量i. g.给药4天；阳性对照组以云南白药1. 5g/kg/d的剂量i. g.给药4天； 空白对照组i. g.等体积水，以毛细玻管法测定凝血时间；末次给药后60min,以长10cm内径 0.8mm的玻管插入内眦球后静脉丛取血，玻管充满血液后拔出，每30秒折断玻管一小段，直 至出现血凝丝为止。自采血至出现血凝丝的时间为凝血时间，与空白组比较作组间t检验， 结果见表2。表2、对小鼠凝血时间的影响结果(min . 7±SD)<table>table see original document page 6</column></row><table>结果可见，与空白组比较，本品高、低剂量组凝血时间分别縮短43.0、 21.2%，其中高 剂量组差异有显著性意义，提示本品有縮短小鼠凝血时间的作用。3、对豚鼠在体子宫的影响试验取早性无孕家兔2只，试验前2天i. m已烯雌酚lmg/kg。停饲24小时后i. p戊巴比妥纳40呢/kg使麻醉，固定，剖腹暴露一侧子宫，并固定于特制的玻璃罩上，中点缝线连接记录 仪，加以1.5g负荷，静候10min，记录一段正常收缩曲线，随即从十二指肠注入本浓缩液 3. 75ml/kg(相当于原药材15g本文档来自技高网...

【技术保护点】
滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，按如下方法制备：将滇桂艾纳香的水提取液，浓缩成６０℃测得相对密度为１．０８～１．１３的浓缩液；取浓缩液，上ＨＰＤ１００、Ｄ１０１或ＡＢ８型号的大孔树脂柱，用水及含水乙醇梯度洗脱，收集６０－７０％乙醇洗脱液；将该洗脱液回收乙醇后，浓缩，干燥，得滇桂艾纳香总黄酮提取物。

【技术特征摘要】
1、滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，按如下方法制备将滇桂艾纳香的水提取液，浓缩成60℃测得相对密度为1.08～1.13的浓缩液；取浓缩液，上HPD100、D101或AB8型号的大孔树脂柱，用水及含水乙醇梯度洗脱，收集60-70％乙醇洗脱液；将该洗脱液回收乙醇后，浓缩，干燥，得滇桂艾纳香总黄酮提取物。2、 根据权利要求1所述滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备方法，其特征在于将滇桂艾纳香水提取液，浓縮成6(TC测得相对密度为1.08 1.13的浓縮液，取浓縮液，，上 HPD100或AB8型号的大孔树脂柱，分别用水及20 30%乙醇洗脱后，收集60 70%乙醇洗脱 液，将该洗脱液回收乙醇后，浓縮，干燥，得滇桂艾纳香总黄酮提取物。3、 根据权利要求1所述的滇桂艾纳香总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，上柱时， 上样量按药材重量大孔树脂重量计为2 1 : 1。4、 根据权利要求3所述的滇桂...

【专利技术属性】
技术研发人员：许振朝，韦宏官，谭文明，肖伟，覃唯法，廖慧彬，
申请(专利权)人：广西万寿堂药业有限公司，广西南宁允上医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]