利用等离子体进行均相和非均相化学反应的方法技术

本发明专利技术涉及用于实施化学反应的方法，包括：从反应气体源（２）向真空反应室（４）供应反应气体；在真空反应室中形成反应气体的超声流（１）；通过将电子束（６）作用于反应气体的超声流而激活所述超声气流，以产生电子束等离子体（８）。所述反应气体的超声流以下述方式形成，即在真空反应室入口处，一个负压区（５）产生在超声流中央部分。所述负压区的密度低于其相邻区域。通过将所述电子束引入所述负压区，实现电子束对反应气体的超声流的作用。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及化学，特别是化学工艺，其可以应用在诸如下述领域中在电子工业中，用于在金属、半导体、电解质基板上施加金属、半导体、电解质薄膜，以及用于对表面进行清洗(蚀刻)；在化学工业中，用于产生超纯物质，包括固态散料；在冶金工业中，用于产生超纯金属。
技术介绍
公知的是，通过对处在物质的气相或蒸气相的分子进行离解、电离和激活，可以加速各种化学反应的进程。基于这种现象，产生了各种在等离子体中进行化学反应的方法，其中，实际上所有物质，即使是最惰性和化学稳定的物质，也会因物质分子的大部分离解成基团、电离以形成离子和电子以及激活原子、分子和基团的内部自由度而变得具有活性。因此，作为示例，本领域中已知有一种方法用于实施高温化学反应，其中至少两种反应物被放电产生的等离子弧施加作用以便进行反应。根据这种方法，等离子弧在被施加了高压的阳极与阴极之间形成于反应室中。至少一种反应物以下述方式引入反应室中，即至少形成一个涡流，其产生等离子弧并使其稳定化。该反应物在涡流内高温蒸发，另一种液态或气态的反应物或多种反应物被引入等离子体中，以实施一种或多种化学反应。所述第二种或其它多种反应物可以以第二个或其它多个涡流的形式引入等离子体中，或者在它们被初步混合后以一个公共涡流的形式引入。各种目标产物从等离子弧的固定点排出(美国专利No.3658673)。根据这种方法，电极直接接触化学活性反应介质，反应介质伴随着高温和放电侵蚀性地作用在电极表面上，从而引发腐蚀，这样，电极会快速地变为无用并且在几小时的周期内频繁更换。在腐蚀过程中，构成物质的原子和微颗粒将与物质分离并进入等离子弧中，从而加入到不希望有的反应中并且形成不希望有的化合物，因而弄脏目标制品；因此，不可能用该方法获得超纯物质。随着放电电流的增大，电极的腐蚀增加；因此，上述方法对最大电流构成了限制，这反过来又限制了最大产量。本领域中还已知有一种方法用于在热等离子体中分解工业废料。含有至少70％氧气的净化用气体被供应到反应室中并流经施加了100-3,000V电压的电极之间，从而导致50-1,000A的电流流经电极，并且形成了等离子体射流。流体状态的化学废料以这样的量进入等离子体射流中，即等离子体射流中的含氧量比这种废料燃烧所需的理想配比高至少30％。另外，必须使净化用气体的温度在至少2毫秒内不低于1,450℃。然后，气体被快速冷却到300℃(美国专利No.5206879)。如前所述，在这种方法中，电极受到作为强氧化剂氧气的作用，并且高压和大电流会非常快速地腐蚀电极，因此需要在几小时的周期内频繁更换电极。出于上述原因，这种方法对实施该方法的设备的生产能力构成了限制。在上面描述的各种用于实施化学反应的方法中，反应混合物也被用作等离子体发生气体。在化学活性反应混合物位于施加了高压的电极之间时，大电流强度的电流将流经反应混合物，从而瞬时加热到等离子体状态并且维持等离子体的高温。由于电极与化学活性等离子体之间的接触，会发生对电极的快速腐蚀，而且反应混合物被弄脏。为了降低电极的腐蚀，现有几种公知的技术方案，其中等离子体发生气体是惰性气体，例如氮气、氩气或氢气。等离子体发生气体也在专门配备的闪蒸室中在放电作用下转化成等离子体，然后，在反应室中与反应混合物组合，在此，在等离子体的激活作用下进行化学反应。作为示例，本领域中已知有一种方法用于实施高温化学反应，用于产生元素周期表第Ivb、Vb、Vib族元素即钛、钨、钼等或它们的合金的高纯金属粉末，以及实现金属氧化物的卤化，乙炔、苯等碳氢化合物的合成，它们的实施如后文所述。随着流过等离子体发生气体-氩气或氮气等，离子弧通过放电而在阴极和阳极之间产生在等离子体发生器中。所产生的等离子体从发生器连续供应到位于阳极下面的反应区，气态反应混合物被同时引入该反应区中。结果，在流经反应区的等离子体中，发生了化学反应并形成了目标产物。然后，含有目标产物的反应混合物流经受固化处理，并被分离为多股不同的气流，这些气流会合到收集区中，在此提取相对较纯的目标产物(美国专利No.3840750)。本领域中还已知有一种方法利用等离子体实现物质主要是碳氢化合物的热裂解。等离子体产生在专用的闪蒸室中，阳极和阴极同轴安置在闪蒸室中并且它们之间形成电弧，等离子体发生气体-氢气或氮气的气流流经电弧。闪蒸室连接着混合室，全部所需反应物被供应到混合室中，以形成预期成分的初始碳氢化化反应混合物。初始反应混合物在被加热到几千度后，被直接供应到反应室，在此以不低于一个大气压的压力形成目标产物。通过在反应室上面的自由空间中利用低温固化气体快速冷却反应后的反应混合物，目标产物被分离。然后，目标产物被供应到洗涤器中，以洗涤该气体(美国专利No.3622493)。这些方法可以防止电极直接接触化学活性介质，因此可在一定程度上延长电极寿命。然而，出于下述其它一些原因而不能完全消除腐蚀高电压，大电流，表面被等离子体颗粒轰击，等等。前面指出过，在电极被腐蚀的情况下，构成电极的材料的原子和颗粒将进入等离子体发生气体中并且与等离子体一起到达反应区，从而发生反应或形成不希望有的物质。因此，前面描述的所有用于实施化学反应的方法，都需要利用电极参加等离子体的产生，因此不能够获得高纯目标产物。另外，利用高温等离子体实施化学反应，由于不得不为更换电极而停止反应器，因此运行成本高；此外，由于在反应器中构造出分开的反应室，要使用复杂的附加设施以及昂贵的耐热材料，因此资本成本高。本领域中还公知的是采用等离子体激励方法在固体表面上进行化学反应，特别地讲，该方法包括薄膜沉积、蚀刻、蒸镀以及其它步骤，这些步骤是在所述表面处于相对低温的状态下在低温非平衡等离子体中进行的，而不需要采用液态。作为示例，这种方法包括一种用于在固体表面上进行化学反应以获得硬质薄膜涂层的方法，其中通过放电法而从发生点获得的等离子体流被供应到布置着被处理表面的处理室中。与此同时，包含将要沉积在该表面上的物质的作业气体被供应到处理室中(美国专利No.4871580)。该方法不能获得高纯度的均相薄膜，因为电极材料的颗粒会进入到等离子体中。该方法的特点还在于薄膜沉积速度低，因此其不适用于处理大表面。还已知另一种用于在表面上进行化学反应的等离子体化学方法，其中在大气压下产生的等离子体被供应到布置着被处理表面的处理室中，同时，可被聚合的作业物质也被供应到处理室中并且沉积和覆盖在被处理表面上(美国专利No.4957062)。这种方法的缺点与上面刚刚描述过的那种方法相同。还已知有一种在表面上进行化学反应的方法，其中在不使用电极的情况下产生等离子体-这是一种沉积氢化硅薄膜的方法(俄罗斯专利No.2100477)。根据这种方法，含硅的作业气体从作业气体源以超声流的形式直接供应到真空反应室，真空反应室中产生电子束等离子体。为此，气体流中产生了电子束，在电子束的作用下，将要沉积在布置于作业气体流路径中的基板的表面上的硅基团被引入横贯作业气体流安置的反应室中。根据这种方法，聚焦的电子束在喷嘴部附近引入作业气体流中，从而导致a)由于一次和二次电子离开电子束与作业气体流相互作用的区域，因此由电子束引入到气流中的功率会显著损失；b)由于在电子束的引入区域中射流气体密度梯度较大，并且由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于实施化学反应的方法，包括：从反应气体源向真空反应室供应反应气体；在真空反应室中形成反应气体的超声流；通过将电子束作用于反应气体的超声流而激活所述超声气流，以产生电子束等离子体，其特征在于，所述反应气体的超声流以下述方式形成，即在真空反应室入口处，一个负压区产生在超声流中央部分，所述负压区的密度低于其相邻区域；通过将所述电子束引入所述负压区，实现电子束对反应气体的超声流的作用。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：拉威尔加济佐维赫沙拉富季诺夫，沃尔德马尔马丁诺维奇卡尔斯坚，安德烈安德烈耶维奇波利萨恩，奥尔佳伊万诺夫纳塞梅诺娃，弗拉基米尔鲍里索维奇季莫费耶夫，谢尔盖雅各弗莱维赫赫梅利，
申请(专利权)人：燃料元素开放式股份公司，
类型：发明
国别省市：RU[俄罗斯]