具有活血破瘀、通经消癥的组合物及制法和质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种具有活血破瘀，通经消癥作用的药物组合物及制备方法和质量控制方法。本发明专利技术的药物组合物原料药组成为：熟大黄、土鳖虫（炒）、水蛭（制）、蛴螬（炒）、干漆（煅）、红花、苦杏仁（炒）、黄芩、地黄、白芍组成，制备方法为：以上各味，粉碎成细粉，过筛，混匀；每１００重量份粉末用炼蜜３０～４５重量份加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。本发明专利技术采用高效液相色谱法对大黄素进行含量测定。本发明专利技术药物组合物具有很好活血破瘀，通经消癥作用。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法，特别是涉及一 种具有活血破瘀、通经消癥作用的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。
技术介绍
中医妇科是运用中医学的理论研究妇女生理、病理特点和防治妇女特有疾 病的一门临床学科。人体脏腑经络气血的活动规律，男女基本相同。但妇女在 脏器方面有胞宫，在生理上有月经、胎孕、产育和哺乳等特有的功能，必然在 病理上就会发生经、带、胎、产、杂等特有的疾病。中医妇科学传统研究的具 体疾病范围，包括月经不调、崩漏、带下、子嗣、妊娠、临产、产后、乳疾、 癥瘕、前阴诸疾及杂病等项。对于一些西医学无法解析的病症，治疗效果尤其 明显。本专利技术解决了上述妇女疾病的中药组合物，具有活血破瘀，通经消癥的 作用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种具有活血破瘀，通经消癥作用的中药组合物； 本专利技术目的还在于提供一种具有活血破瘀，通经消癥作用的中药组合物制 备方法；本专利技术目的还在于提供一种具有活血破瘀，通经消癥作用的中药组合物的 质量控制方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术所述的一种具有活血破瘀，通经消癥作用的中药组合物是由如下重 量比的原料药制成的熟大黄 200-500重量份土鳖虫(炒)20-50重量份水蛭(制)30-90重量份 蛴螬(炒)干漆(煅)15-60重量份 红花 苦杏仁(炒)60-260重量份黄芩地黄 200-500重量份 白芍30-90重量份 60-260重量份 30-100重量份 60-260重量份本专利技术所述的一种具有活血破瘀，通经消癥作用的中药组合物可由如下重 比的原料药制成的土鳖虫(炒)20-50重量份熟大黄 水蛭(制) 跻螬黄芩 白芍200-500重量份 30-90重量份 30-90重量份 60-260重量份 30-100重量份 60-260重量份虻虫(去翅足, 干漆(煅) 苦杏仁 地黄 甘草上述原料优选配比为:土鳖虫、>乂虻虫(去翅足， 干漆(煅) 苦杏仁(炒) 地黄 甘草熟大黄 400-500重量份水蛭(制) 30-50重量份跻螬(炒) 30-40重量份桃仁 180-240重量份黄零 30-50重量份白芍 60-100重量份本专利技术所述的中药组合物丹剂的制备方法为选取原料药熟大黄 200-500重量份水蛭(制) 30-90重量份干漆(煅) 15-60重量份 苦杏仁(炒)60-260重量份地黄 200-500重量份炒)30-90重量份15-60重量份60-260重量份200-500重量份60-150重量份40-50重量份炒)60-90重量份40-60重量份60-100重量份200-270重量份100-150重量份；土鳖虫(炒)20-50重量份蛴螬(炒) 30-90重量份红花 60-260重量份黄苳 30-100重量份白芍 60-260重量份以上各味，粉碎成细粉，过筛，混匀；每100重量份粉末用炼蜜30 45重量 份加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。本专利技术所述的组合物可按常规工艺加入辅料制成片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型；所述辅料包括溶剂、崩解剂、矫味 剂、防腐剂、着色剂、粘合剂、润滑剂、基质等。本专利技术药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一 种或几种鉴别(1)取本专利技术组合物丸剂2. 5g，研细，加乙醇30-50ml，超声处理20-40分 钟，滤过，取l/2的滤液，蒸干，残渣加水8-15ml使溶解，加盐酸lml,置水浴 上加热水解25-35分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2-3次，每次IO-20ml，合并 乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照 药材50mg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚 (30 6(TC) —甲酯乙酯一甲酸(13-18:3-9:1-2)的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置氨蒸气中熏；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同的橙红色斑点；(2) 取本专利技术组合物丸剂2.5g，研细，加乙醇35-50ml，超声处理25-40分钟， 滤过，取l/2的滤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2-4 次，每次15-25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2-4次，每次14-25ml， 正丁醇液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品， 加甲醇制成每lml含1.5-2.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各6U 1，分别点于同一以含3-5%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶 液为黏合剂的硅胶G薄层板上，使成条状，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸-水 (4-6:2-5:卜2:1-2)为展开剂，展开，取出，吹干，喷以l%三氯化铁乙醇溶液； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑；(3) 取本专利技术组合物丸剂1.2g，研细，加稀乙醇70-90ml，超声处理25-40分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水和乙醚各20-40ml使溶解，移至分液漏斗中，静 置分层，弃去乙醚液，水液再用乙醚提取2-4次，每次20-40ml，弃去乙醚液， 水液加水饱和的正丁醇提取2-4次，每次20-40ml，合并正丁醇液，回收溶剂至 干；残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径lcm，柱高12cm)， 以水50ml洗脱，弃去水液，再用30-50%乙醇40-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，取上清夜作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇 制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液 10ul、对照品溶液5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲 醇-浓氨试液(7-9: 1-2: 3-5: 1-3)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本专利技术组合物丸剂10克，研细，加水30-50毫升，醋酸乙酯30-50ml， 超声振荡20-40分钟，离心分层，吸取上层液，蒸干，残渣加无水乙醇2毫升使 溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材l克，加水20ml，乙酸乙酯20毫升， 同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照药材溶液各5 Ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸(6-8: 1-2: 1-2)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105。C加热至斑点显色清 晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 含量测定照高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验，用十八垸基硅烷键合硅 胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(80-90: 10-20: 0.04-0.07)为流动相；检测波 长为289nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于4000;对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇 适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释 至刻度，摇匀，即得(每lml中含大黄素8l^g);供试品溶液的制备取本专利技术组合物丸剂约lg，精密本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有活血破瘀，通经消癥作用的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：　　　　熟大黄　　２００－５００重量份　　土鳖虫（炒）　　２０－５０重量份　　　　水蛭（制）　　３０－９０重量份　　蛴螬（炒）　　３０－９０重量份　　　　干漆（煅）　　１５－６０重量份　　红花　　６０－２６０重量份　　　　苦杏仁（炒）　　６０－２６０重量份　　黄芩　　３０－１００重量份　　　　地黄　　２００－５００重量份　　白芍　　６０－２６０重量份。

【技术特征摘要】
1. 一种具有活血破瘀，通经消癥作用的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为熟大黄200-500重量份 土鳖虫(炒) 20-50重量份水蛭(制) 30-90重量份蛴螬(炒)30-90重量份干漆(煅) 15-60重量份红花60-260重量份苦杏仁(炒)60-260重量份 黄芩30-100重量份地黄 200-500重量份 白芍60-260重量份。1、 一种具有活血破瘀，通经消癥作用的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为-熟大黄200-500重量份 土鳖虫 水蛭(制)30-90重量份 跻膽 干漆(煅)15-60重量份红花 苦杏仁(炒)60-260重量份黄芩 地黄 200-500重量份 白芍2、 如权利要求l所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物中的原料药组成为熟大黄 200-500重量份土鳖虫(炒)20-50重量份水蛭(制)30-90重量份 虻虫(去翅足，炒)30-90重量份 蛴螬(炒) 30-90重量份干漆(煅)15-60重量份桃仁 60-260重量份苦杏仁(炒)60-260重量份黄零 30-100重量份地黄 200-500重量份白芍 60-260重量份甘草 60-150重量份。3、 如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为熟大黄 400-500重量份土鳖虫(炒)40-50重量份水蛭(制)30-50重量份 虻虫(去翅足，炒)60-90重量份 蛴螬(炒) 30-40重量份干漆(煅)40-60重量份桃仁 180-240重量份苦杏仁(炒)60-100重量份 黄苳 30-50重量份地黄 200-270重量份白芍 60-100重量份甘草 100-150重量份。4、 如权利要求3所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为熟大黄 420重量份土鳖虫(炒)42重量份水蛭(制)35重量份 虻虫(去翅足，炒)70重量份跻螬(炒) 32重量份干漆(煅)45重量份桃仁 200重量份苦杏仁(炒)70重量份黄苳 35重量份地黄 220重量份白芍 70重量份甘草 IIO重量份。5、 如权利要求3所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为熟大黄 450重量份土鳖虫(炒)50重量份水蛭(制)50重量份 虻虫(去翅足，炒)80重量份 蛴螬(炒) 35重量份干漆(煅)50重量份桃仁 200重量份苦杏仁(炒)90重量份黄苳 40重量份地黄 260重量份白芍 90重量份甘草 120重量份。6、 如权利要求1-5所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为 以上各味，粉碎成细粉，过筛，混匀；每100重量份粉末用炼蜜30 45重量份加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。7、 如权利要求1-5所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种(1)取本发明组合物丸剂2.5g，研细，加乙醇30-50ml,超声处理20-40分 钟，滤过，取l/2的滤液，蒸干，残渣加水8-15ml使溶解，加盐酸lml，置水浴 上加热水解25-35分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2-3次，每次10-20ml，合并 乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照 药材50mg,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚 (30 60°C) —甲酯乙酯一甲酸(13-18:3-9:1-2)的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置氨蒸气中熏；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同的橙红色斑点；(2)取本发明组合物丸剂2. 5g，研细，加乙醇35-50ml，超声处理25-40分钟， 滤过，取l/2的滤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2-4 次，每次15-25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2-4次，每次14-25ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品， 加甲醇制成每lml含1.5-2.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各6u 1，分别点于同一以含3-5%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶 液为黏合剂的硅胶G薄层板上，使成条状，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸-水 (4-6:2-5:l-2:l-2)为展开剂，展开，取出，吹干，喷以l%三氯化铁乙醇溶液; 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑；(3) 取本发明组合物丸剂1.2g，研细，加稀乙醇70-90ml，超声处理25-40分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水和乙醚各20-40ml使溶解，移至分液漏斗中，静 置分层，弃去乙醚液，水液再用乙醚提取2-4次，每次20-40ml，弃去乙醚液， 水液加水饱和的正丁醇提取2-4次，每次20-40ml，合并正丁醇液，回收溶剂至 干；残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径lcm,柱高12cm)， 以水50ml洗脱，弃去水液，再用30-50%乙醇40-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干， 残渣加丙酮lml使溶解，取上清夜作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇 制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液 10ul、对照品溶液5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲 醇-浓氨试液(7-9: 1-2: 3-5: 1-3)为展开剂，展开，取出，凉干，喷以5%香 草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4) 取本发明组合物丸剂10克，研细，加水30-50毫升，醋酸乙酯30-50ml， 超声振荡20-40分钟，离心分层，吸取上层液，蒸干，残渣加无水乙醇2毫升使 溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材l克，加水20ml，乙酸乙酯20毫升， 同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照药材溶液各5 ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸(6-8: 1-2: 1-2)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清 晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定照高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验，用十八垸基硅垸键合硅 胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(80-90: 10-20: 0.04-0.07)为流动相；检测波 长为289nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于4000;对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲 醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇匀，即得(每lml中含大黄素8Pg);供试品溶液的制备取本发明组合物丸剂约lg,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇20-30ml，称定重量，加热回流0.5-1.5小时，取出，放冷， 再称定重量，用甲醇补足碱失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置锥 形瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理(功率250W,频率 33kHz) 8-20分钟，置水浴中加热1-2小时，立即冷却，移置分液漏斗中，加乙 醚提取2-4次，每次25ml，合并乙醚液，用水15ml洗涤，弃去水液，乙醚液通 过铺有适量无水硫酸钠的漏斗滤过，用少量乙醚洗涤容器与滤器，滤液低温回 收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻 度，摇匀，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱 仪，测定，即得。8、如权利要求7所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制 方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种 鉴别(1)取本品2.5g，研细，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，取l/2的滤 液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸lml，置水浴上加热水解30分钟，立即 冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯 lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材50mg，同法制成对照药材溶 液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各l 2ul，分别点于同一以羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30 60°C) —甲酯乙酯一甲 酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；(2)取本品2.5g，研细，加乙醇40m...

【专利技术属性】
技术研发人员：付立家，付建家，
申请(专利权)人：北京亚东生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]