流动型实验室氢化装置和使用该装置的实验室氢化方法制造方法及图纸

一种流动型实验室氢化装置（１００），包括：储料器（１０４）、进料泵（１０２）、具有两个进口与一个出口的混合元件（１０８）、氢化反应器（１１０）和压力调节单元（１１２），所有上述元件连接到流动通道中。该装置（１００）还包括氢源（１２６）和设置在氢源（１２６）与混合元件（１０８）的第二进口之间的单向阀（１２０）。进料泵（１０２）为提供恒定体积流率的泵。储料器（１０４）包含至少作为基本溶液的待氢化样品的溶剂。氢化反应器（１１０）通过可拆卸连接件接入流动通道，并形成为可更换的筒，其包含增大流动阻力和促进液体和气态组分混合的填料。压力调节单元（１１２）在所述氢化反应器（１１０）之后连接至流动通道，并提供电控调节。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及对给定样品进行氢化的流动型实验室规模氢化装置。此装置包括储料器、进料泵、具有两个进口和一个出口的收集元件、氢化反应器和压力调节单元(上述全部元件连接到流动通道中)以及氢源和仅单向输送气流并连接在所述氢源与所述收集元件的第二进口之间的阀。本专利技术还涉及使用所述流动型实验室规模氢化装置的实验室规模氢化方法。氢化工艺(下文称为氢化)是广泛应用的现代化学工业(也包括制药工业)方法。氢化用于有机化合物的化学合成将氢结合到起始分子的给定位置上(可选地在催化剂的存在下)，从而由起始分子生成性质不同的分子。在制药工业中，为了开发新的活性成分分子，而由起始分子合成大量新分子，其中新分子甚至可以以后用作后续合成的起始分子。所用工艺的共同特征是在单个合成中，一般只有微量(即，至多几毫克)的物质生成，然而，在连续进行的合成中得到的新物质的数量增加很快。因此，对合成中生成的大量化合物的有效处理要求工艺具有最高程度的自动化。此问题在组合化学合成领域中尤其重要，因为该领域需要相对快速和自动化的合成/衍生以及对整个分子库的分析。美国专利No.6,156,933和国际公开No.WO03/099743均公开了流动型实验室规模氢化装置和使用这种装置的氢化方法。该装置包括储存待含氢物质或其溶液(下文称为样品溶液)的储料器、与所述储料器连通的进料泵、通过其一个进口连接至所述进料泵的混合器、通过压缩器连接至所述混合器的另一个进口的氢源、连接至所述混合器的出口的氢化反应器、加热/冷却装置和连接至所述反应器的出口的减压单元。催化剂被布置在所述反应器内，用于进行氢化反应。所述减压单元包括阀，并具有至少两个出口。所述阀的作用是控制在所述反应器中测定的流率，从而控制所述装置的流动通道内的主要压力。通过使用所述装置并在所述方法中使用所述装置，可以进行所谓的超临界氢化。超临界氢化的关键在于载体介质(所谓的流体，从氢化角度是惰性的)用于实现氢化，所述载体介质因其特定的压力和温度，能够携带大量的溶解氢。超临界氢化相对于在非超临界环境下进行的氢化的优点在于微溶于非超临界有机溶剂的氢几乎与超临界流体完全互溶，因而通过使用这样的流体，大量的氢可以被输送到反应的实际位置。因此，所述装置还包括用于确保超临界氢化所需流体的进料的单元；此单元由其出口被连接至所述混合器的第三进口。当氢化在所述装置中发生时，氢化所需的样品溶液、流体和氢全被进料到混合器中，然后将在混合器中形成的混合物输送到反应器中。与此同时，因氢完全与变成超临界的流体混合，所述混合物被超临界化(即，使其压力和温度值接近或高于该流体的临界点)。氢化发生在反应器内(以超临界态)，然后离开反应器并包含产品的混合物流入减压单元，在减压单元中通过降低压力以使产品与流体分离，并通过一个出口排出产品，以备后用。将反应中未被消耗的流体和氢简单地排放到环境中，或者返回至它们的供应源用于循环。以上讨论的装置和方法的共同缺点是在超临界条件下进行的氢化要求使用处理流体(其进料、改变其压力和温度以及其分离)的结构元件。这些结构元件的应用增大了装置的尺寸和操作风险，使装置的构造和操作以及氢化工艺的实施更为复杂，并且明显提高生产成本。所述装置和方法的另一个缺点是根据用于直接生成进行氢化所需的氢的起始物料，在某些情况下除了最终产品以外，还生成不期望的反应性副产品。而且，当进行组合化学的最终衍生操作时，由于在此情况下需要在最小的人为干扰程度下尽可能快速地进行分子库合成(library synthesis)，因此应用上述装置也是不利的。在某些情况下，这还可以导致需要快速且自动化地更换所用惰性流体和催化剂，而这在美国专利No.6,156,933和国际公开No.WO03/099743所公开的流动型实验室规模装置中根本无法满足。因此，本专利技术的目的是开发一种流动型实验室规模氢化装置和使用此装置的实验室规模氢化方法，通过使用此装置和方法，一方面可以消除或显著减少上述缺点，另一方面甚至可以以快速且自动化方式得到分子库。本专利技术提供了一种流动型实验室规模氢化装置，该装置中的进料泵是产生恒定体积流率的泵；储料器包含至少溶剂作为待氢化样品的基本溶液；氢化反应器通过可拆卸连接件接入流动通道，并且形成为可更换的筒形，其内部空间包含增大流动阻力和促进液体和气态组分混合的填料；压力调节单元在氢化反应器之后连接至流动通道，并提供控制范围为至少1∶6的比例的电控调节。本专利技术的氢化装置优选包括至少一个包含液体样品或其溶液的样品容器，其中所述样品容器与所述储料器分开，并通过定量注射器连接至所述进料泵与所述收集单元之间的流动通道的部分，并且其中所述储料器仅包含待氢化样品的溶剂。本专利技术的氢化装置优选包括直接生成气态氢的氢源，其中所述氢源优选由至少一个非对称压力电解池形成。优选地，氢化反应器的填料包含氢化所需的催化剂。本专利技术的氢化装置的另一种可能的实施方式优选包括多个氢化反应器，所述氢化反应器通过至少在其进口侧具有多路结构的转换阀连接至流动通道。本专利技术的氢化装置的另一种可能的实施方式优选包括多个样品容器，其中每个样品容器的出口通过转换阀连接至样品注射器。本专利技术的氢化装置优选还包括中央控制电子元件，所述中央控制电子元件通过合适的电连接件与阀、压力调节单元和进料泵相连接。此外，本专利技术的氢化装置优选包括插在收集元件的出口与氢化反应器的进口之间的加热/冷却装置，其中所述加热/冷却装置与控制电子元件电连接。优选地，沿流动通道从进料泵至压力调节单元测量的总内部体积为至多10cm3。本专利技术还提供了用于氢化在溶剂中存在的样品的实验室规模氢化方法，其中(i)通过进料泵将至少待氢化样品的溶剂作为基本溶液供入流动通道；(ii)将给定量的所述待氢化的样品供入所述流动通道；(iii)在位于所述样品供给位置之后的部分，通过背压阀将氢进料至所述流动通道；(iv)在催化剂的存在下，将所述溶解样品引到插入所述流动通道位于所述氢进料位置之后的部分的氢化反应器；(v)通过插在所述氢化反应器之后的所述流动通道中的压力调节单元，将反应的压力保持在给定的压力范围内；(vi)将在所述氢化反应器内形成的含氢物收集到连接至所述流动通道末端的产品接收器中。优选地，将所述待氢化的样品在给定时段中供入所述流动通道。此外，在连续时段内，供给不同的样品，并且分别收集其间生成的含氢物。在本专利技术方法的另一种实施方式中，在每个时段，将每种样品在不同的氢化反应器中氢化。所述待氢化的样品优选与所述溶剂一起供给。优选地，在所述流动通道位于所述氢化反应器之前的部分，将所述溶解样品的温度改变为规定的反应温度。现在参考附图对本专利技术进行详细描述，其中附图说明图1为本专利技术的氢化装置的一种优选实施方式的示意框图；图2为本专利技术的氢化装置的另一种优选实施方式的示意框图；和图3为本专利技术的氢化装置的一种更优选实施方式的示意框图；图1所示的氢化装置100包括装有进料泵102的储料器104、收集元件108、氢化反应器110、压力调节单元112、产品接收器114、控制电子元件116、阀120和氢源126。进料泵102的进口与储料器104流体连通，而其出口通过管道105连接至收集元件108的第一进口。氢源126通过管道121和插入管道121的阀120连接至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于氢化给定样品的流动型实验室规模氢化装置（１００；２００，３００），包括：都连接到流体通道中的储料器（１０４；２０４）、进料泵（１０２；２０２）、具有两个进口和一个出口的收集元件（１０８；２０８）、氢化反应器（１１０；２１０，３１０－１，…，３１０－ｍ）和压力调节单元（１１２，２１２），以及氢源（１２６；２２６）和仅单向输送气流并连接在所述氢源（１２６；２２６）与所述收集元件（１０８；２０８）的第二进口之间的阀（１２０；２２０），其特征在于：所述进料泵（１０２；２０２）是产生恒定体积流率的泵，储料器（１０４；２０４）包含至少作为基本溶液的待氢化样品的溶剂；所述氢化反应器（１１０；２１０，３１０－１，…，３１０－ｍ）通过可拆卸连接件接入所述流动通道，并形成为可更换的筒，其内部空间包含增大流动阻力和促进液体和气态组分混合的填料；所述压力调节单元（１１２，２１２）连接在所述氢化反应器（１１０；２１０，３１０－１，…，３１０－ｍ）之后的流动通道中，并提供控制范围为至少１∶６的比例的电控调节。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：F达尔瓦，L格德尔哈叙，T卡拉纳茨奇，D绍洛伊，F邦茨，L于尔格，
申请(专利权)人：泰利斯纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：HU[匈牙利]